仪器分析 实验优秀教案.doc

河南科技大学«仪器分析实验»教案(周山校区用)、。-3E型酸度计、25型酸度计和pHS-3C型酸度计。-25型酸度计。-3E型酸度计、pHS-3C型酸度计测量溶液的pH值。二、测定原理将指示电极(玻璃电极)与参比电极插入被测溶液组成原电池(-)Ag|AgC1,HCl(•L-1)|玻璃膜|H+(xmo1•L-1)‖KCl(饱和)|Hg2Cl2,Hg(+)玻璃电极试液盐桥甘***电极在一定条件下,测得电池的电动势就是pH的直线函数E=(25℃)由测得的电动势就能算出被测溶液的pH值。但因上式中的K值是由内外参比电极电位及难于计算的不对称电位和液接电位所决定的常数,实际不易求得,因此在实际工作中,用酸度计测定溶液的pH值(直接用pH刻度)时,首先必须用已知pH值的标淮溶液来校正酸度计(也叫“定位”)。校正时应选用与被测溶液的pH值接近的标准缓冲涪液,以减少在测量过程个可能由于液接电位、不对称电位及温度等变化而引起的误差。一支电极应该用两种不同pH值的缓冲溶液校正。在用一种pH值的缓冲溶液定位后,测第二种缓冲溶液的pH佰时,。粗略测量中用一种pH值缓冲溶液校正即可,但必须保证电极斜率在允许误差范围内。经过校正后的酸度计就可以直接测量水或其它溶液的pH值。用离子活度计测量溶液的pH值,其原理仍然是依据能斯特方程,测量电池在标准缓冲溶液中的电动势为:Es=K’十spHs同样,在样品溶液中电池电动势为:Ex=K’十spHx上述两式相减得到:pHx=pHs十Ex-Es/s=pHs+ΔE/s在离子计上仪器的示值按照ΔE/s分度,而且仪器有电极斜率s的调节路线。当用标准缓冲溶液对仪器进行校正后,样品溶液的pHx即可从仪器示值上直接读出。注意:。、中、低档酸度计之间的差异。、钟表式、齿轮式温度补偿器的使用方法。、弹球式、自锁式电极插口的使用注意事项。。将复合电极接口变换成单电极接口需要电极转换接头附件来完成。三、=(20℃)=(20℃)=(20℃)-25型酸度计,23l型玻璃电极,232型甘***-3E型、pHS-3C型型酸度计。。标准缓冲液通常能稳定贮放二个月,温度不同,其相应标准值也不同。温度℃•L-•L-1KH2PO4-•L-1Na2B4O7∙、。。,确定该温度下的pHs值,将仪器的温度补偿旋钮调节到该温度上。,用标准缓冲溶液荡洗l~2次〔电极用滤纸吸干)。,待达到稳定读数后,调节定位旋钮使仪器示值为pHs值。,用水样将电极和烧杯冲洗多次。,将仪器的温度补偿旋钮调节至该温度。,待读数稳定后,从标尺或数字显示器上读出水样的pHx值。,将电极(甘***电极套上电极帽)和烧杯冲洗干净妥善保存。,可以在测定样品溶液之前对仪器的示值准确性进行测定。即用其中某一标准pH溶液对仪器进行定位,测定另一已知pH标准溶液,,可以通过斜率旋钮进行校正。五、、磷酸盐缓冲溶液和硼酸钠缓冲溶液的pH值随温度不同稍有差异(如上表)。,应当用滤纸吸去玻璃膜上的水分而不是擦拭电极。,使用电磁搅拌可能引起电磁干扰,搅拌引起的涡流可能使液接电位波动,因此用玻璃电极测量pH值时一般不使用电磁搅拌。正确的操作是将电极浸入溶液后,用手摇动一下测量杯或开启搅拌使电极与溶液充分接触,然后停止搅拌进行测量。,小心打碎。