分析化学中常用的分离和富集方法.doc

,为什么要进行分离富集?分离时对常量和微量组分的回收率要求如何?答:在定量分析,对于一些无法通过控制分析条件或采用掩蔽法来消除干扰,以及现有分析方法灵敏度达不到要求的低浓度组分测定,必须采用分离富集方法。换句话说,分离方法在定量分析中可以达到消除干扰和富集效果,保证分析结果的准确性,扩大分析应用范围。在一般情况下,%,而对于微量组分的回收率要求大于99%。样品组分含量越低,对回收率要求也降低。?举例说明。答:在氢氧化物沉淀分离中,沉淀的形成与溶液中的[OH-]有直接关系。因此,采用控制溶液中酸度可使某些金属离子彼此分离。在实际工作中,通常采用不同的氢氧化物沉淀剂控制氢氧化物沉淀分离方法。常用的沉淀剂有:a氢氧化钠:NaOH是强碱,用于分离***元素(如Al3+,Zn2+,Cr3+)与非***元素,***元素的含氧酸阴离子形态在溶液中,而其他非***元素则生成氢氧化物胶状沉淀。b氨水法:采用NH4Cl-NH3缓冲溶液(pH8-9),可使高价金属离子与大部分一、二金属离子分离。c有机碱法:可形成不同pH的缓冲体系控制分离,如pH5-6六亚******-HCl缓冲液,常用于Mn2+,Co2+,Ni2+,Cu2+,Zn2+,Cd2+与Al3+,Fe3+,Ti(IV)等的分离。dZnO悬浊液法等:这一类悬浊液可控制溶液的pH值,如ZnO悬浊液的pH值约为6,可用于某些氢氧化物沉淀分离。+,A13+,Ca2+,Mg2+,Mn2+,Cr3+,Cu2+和Zn2+等离子,加入NH4C1和氨水后,哪些离子以什么形式存在于溶液中?哪些离子以什么方式存在于沉淀中?分离是否完全?答:NH4Cl与NH3构成缓冲液,pH在8-9间,因此溶液中有Ca2+,Mg2+,,Cu(NH3)42-、Zn(NH3)42+等离子和少量Mn2+,而沉淀中有Fe(OH)3,Al(OH)3和Cr(OH)3和少量Mn(OH)2沉淀。试液中Fe3+,A13+,Cr3+可以与Ca2+,Mg2+,Cu2+和Zn2+等离子完全分开,而Mn2+分离不完全。,以水浸取,其分离情况又如何?答:Na2O2即是强碱又是氧化剂,Cr3+、Mn2+分别被氧化成CrO42-和MnO4-。因此溶液有AlO22-,ZnO22-,MnO4-和CrO42-和少量Ca2+,在沉淀中有:Fe(OH)3,Mg(OH)2和Cu(OH)2和少量Ca(OH)2或CaCO3沉淀。Ca2+将分离不完全。(注:Na2O2常用以分铬铁矿,分离后的分别测定Cr和Fe。也有认为Mn2+被Na2O2氧化成Mn4+,因而以MnO(OH)2沉淀形式存在。),A1,Ca,Mg,Ti元素,经碱熔融后,用水浸取,盐酸酸化,加氨水中至出现红棕色沉淀(pH约为3左右),再加六亚***四***加热过滤,分出沉淀和滤液。试问。a为什么溶液中刚出现红棕色沉淀时人们看到红棕色沉淀时,表示pH为3左右?b过滤后得的沉淀是什么?滤液又是什么?c试样中若含Zn2+和Mn2+,它们是在沉淀中还是在滤液中?答:(OH)3,沉淀时的pH应在3左右。(当人眼看到红棕色沉淀时,已有部分Fe