实验七 铵盐中氮含量测定(甲醛法).doc

实验七硫酸铵中含氮量的测定摘要通过二、;、移液管的使用。三、实验原理氨态氮的测定可选用甲醛法或蒸馏法测定。氨水及碳酸氢铵则可用酸碱滴定法直接测定。甲醛法操作简单、迅速,但必须严格控制操作条件,否则结果易偏低。蒸馏法操作简单,但该法准确可靠,是经典方法。硫酸铵与甲醛作用,可生成等量的酸,其反应为:2(NH4)2SO4+6HCHO=(CH2)6N4+2H2SO4+6H2O反应中生成的酸可用NaOH标准溶液滴定,达化学计量点时,,故可用酚酞作指示剂。根据H+与NH+4等化学量关系,可间接求(NH4)2SO4中的含N量。四、,20ml移液管,量筒,锥形瓶,(NH4)2SO4,NaOH(分析纯),20%甲醛溶液,2%酚酞指示剂四、实验步骤1、NaOH标准溶液的配制:2、NaOH标准溶液的标定:用差减法称取固体(NH4)-,加约30ml蒸馏水溶解,转移至100mL容量瓶中并定容至刻度,摇匀。用移液管吸取20ml该溶液于三角瓶中,加入18%中性甲醛溶液5ml,放置反应5min后,加1-2滴酚酞,用NaOH滴定至终点(微红),记下所耗NaOH标准溶液的体积VNaOH,平行做2-3次。计算试样中的含N量。N%==(CV)NaOH*()*(100/20)/W(NH4)2SO4*100%实验七铵盐中氮含量的测定(甲醛法)实验日期:实验目的:1、掌握用甲醛法测定铵盐中氮的原理和方法;2、熟练滴定操作和滴定终点的判断。一、方法原理铵盐是常见的无机化肥,是强酸弱碱盐,可用酸碱滴定法测定其含量,但由于NH4+的酸性太弱(Ka=×10-10),直接用NaOH标准溶液滴定有困难,生产和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。甲醛法是基于甲醛与一定量铵盐作用,生成相当量的酸(H+)和六次***四铵盐(Ka=×10-6)反应如下:4NH4++6HCHO=(CH2)6N4H++6H2O+3H+所生成的H+和六次***四***盐,可以酚酞为指示剂,用NaOH标准溶液滴定。再按下式计算含量。式中MN—氮原子的摩尔质量()。二、主要试剂1、、%酚酞溶液3、%***红指示剂4、甲醛溶液1:1三、测定步骤:1、NaOH溶液浓度的标定洗净碱式滴定管,检查不漏水后,用所配制的NaOH溶液润洗2~3次,每次用量5~10mL,然后将碱液装入滴定管中至“0”刻度线上,排除管尖的气泡,,静置1min后,精确读取滴定管内液面位置,并记录在报告本上。~,分别放入三个已编号的250mL锥形瓶中,加20~30mL水溶解(若不溶可稍加热,冷却后),加入1~2滴酚酞指示剂,·L-1NaOH溶液滴定至呈微红色,半分钟不褪色,即为终点。计算NaOH标准溶液的浓度。2、甲醛溶液的处理:甲醛中常含有微量甲酸是由甲醛受空气氧化所致,应除去,否则产生正误差。处理方法如下:取原装甲醛(1)(40%)的上层清液于烧杯中,用水稀释一倍,加入1~%酚酞指示剂,