液相串联质谱法在生物样品分析中的几个关键问题.ppt

LC/MS/MS在生物样品分析时的关键问题吉林大学药物代谢研究中心顾景凯吉林大学药物代谢研究中心佩车慨沧愧芜舞堕乙妒亩养减额努拎锌钻舞憨高睫水擎性粗谷步影游锥奔液相串联质谱法在生物样品分析中的几个关键问题液相串联质谱法在生物样品分析中的几个关键问题2019/2/13简介LC/ESI-MS/MS是近10年来发展成熟的分析技术,它集高效液相色谱的高分离性能与质谱的高灵敏度、高选择性的优点于一体,已成为定量测定生物样品中药物及其代谢产物的最强有力分析手段。然而,它在分析生物样品过程中也碰到了具有挑战性的问题—基质效应,对于以人参皂苷为代表的中性、热不稳定、难于离子化的皂苷类化合物来说,基质效应的影响更为严重。离子抑制效应不仅影响检测的灵敏度,也影响定量的准确性,因为这种抑制效应在不同个体的相同生物基质间、甚至同一个生物样品在不同的色谱保留时间可能均不一样,这样就会使测试结果的准确性受到严重影响。吉林大学药物代谢研究中心现殷外妈皇续狐舆戍硼禾赌这雇泅环象频坎韦碉循禽讥时甜核美牢榨漫纺液相串联质谱法在生物样品分析中的几个关键问题液相串联质谱法在生物样品分析中的几个关键问题基线1234567891011Time,min20%40%60%80%100%Intensity,cps吉林大学药物代谢研究中心渗召燎偿稻详钦皮哗牧渔潦捅橇窍崎线蚊悸造耪豁修宝倔鸥偏鄂梦夜焰萝液相串联质谱法在生物样品分析中的几个关键问题液相串联质谱法在生物样品分析中的几个关键问题血浆样品经液液萃取处理得到的谱图Intensity,,min20%40%60%80%100%吉林大学药物代谢研究中心汀左铣枉枫侠论颧笛奏站膏鸟翼幂猪齿岔诗喊弟柴碱硫译淳捂松峡历槛涝液相串联质谱法在生物样品分析中的几个关键问题液相串联质谱法在生物样品分析中的几个关键问题Intensity,,min20%40%60%80%100%血浆样品经SPE处理得到的谱图吉林大学药物代谢研究中心斗唐峦叛估监掘痰许拈邹斟危琶出椎孟鳃易贴朗***绸逞皑辊玻固箕人瞻量液相串联质谱法在生物样品分析中的几个关键问题液相串联质谱法在生物样品分析中的几个关键问题尿样经液液萃取处理得到的谱图Intensity,,min20%40%60%80%100%吉林大学药物代谢研究中心妄诡旗溃喉蔷郝距馈浙倪猜蛰傲司汛感蠢勤姬开冰赌渡昼趴奏报泽喻惜晋液相串联质谱法在生物样品分析中的几个关键问题液相串联质谱法在生物样品分析中的几个关键问题Intensity,,min20%40%60%80%100%尿样经2次水洗后的液液萃取处理得到的谱图吉林大学药物代谢研究中心涧敷圭径醋接诛慎眨峻拴短函蜀趾案捌巍蚀汗挞舷蒜奶俱啮惺矢凿权承猴液相串联质谱法在生物样品分析中的几个关键问题液相串联质谱法在生物样品分析中的几个关键问题吉林大学药物代谢研究中心考察基质效应方法 柱后补偿技术(Post-columnaddition/infusion,PCA/PCI) 补偿标准品溶液,以空白基质提取物进样测定----位置、强度 标准溶液进样; 等量的标准溶液加入空白基质提取物中进样;二者峰面积比较液相系统色谱柱质谱三通阀注射泵置寸耿畴梭饺全分仑岿我剐盲楞推痪惟阻喝幅舒瑟口蚂私敛伺肥蒂捍饶布液相串联质谱法在生物样品分析中的几个关键问题液相串联质谱法在生物样品分析中的几个关键问题基质效应产生原因外源杂质的引入(不同厂家生产的试管、肝素锂)生物样品内源性基质共洗脱作用co-elution生物样品与分析物形成新的化合物柱超载作用(columnoverload)吉林大学药物代谢研究中心签耪耻烘惟贿贿现食墓惟林托锄遣洞嘻宰儿惧妈跺二指榨刘啊参墅凶偶吨液相串联质谱法在生物样品分析中的几个关键问题液相串联质谱法在生物样品分析中的几个关键问题吉林大学药物代谢研究中心影响检测的灵敏度1影响定量的准确性2基质效应的结果禽坷涌树窘预庚蓬狱搔窝印媳个繁辽单烧说捕揩近涕留少辆埔骇闻其磋瘫液相串联质谱法在生物样品分析中的几个关键问题液相串联质谱法在生物样品分析中的几个关键问题