液相串联质谱法在生物样品分析中的几个关键问题.ppt

LC/MS/MS在生物样品分析时的关键问题吉林大学药物代谢研究中心顾景凯吉林大学药物代谢研究中心疆扼极慷纫化狈车寂牌臆第射著材蜒逊耿原堡臀擎晕蚁殴附翟搞滓官邓抖液相串联质谱法在生物样品分析中的几个关键问题液相串联质谱法在生物样品分析中的几个关键问题2019/2/18简介LC/ESI-MS/MS是近10年来发展成熟的分析技术,它集高效液相色谱的高分离性能与质谱的高灵敏度、高选择性的优点于一体,已成为定量测定生物样品中药物及其代谢产物的最强有力分析手段。然而,它在分析生物样品过程中也碰到了具有挑战性的问题—基质效应,对于以人参皂苷为代表的中性、热不稳定、难于离子化的皂苷类化合物来说,基质效应的影响更为严重。离子抑制效应不仅影响检测的灵敏度,也影响定量的准确性,因为这种抑制效应在不同个体的相同生物基质间、甚至同一个生物样品在不同的色谱保留时间可能均不一样,这样就会使测试结果的准确性受到严重影响。吉林大学药物代谢研究中心芍恶溺探垫涕拱冉锥铀宛晤哥毁兢窗画水旷汽块裴租堑滥置佐入锌***陋摘液相串联质谱法在生物样品分析中的几个关键问题液相串联质谱法在生物样品分析中的几个关键问题基线1234567891011Time,min20%40%60%80%100%Intensity,cps吉林大学药物代谢研究中心螟醇旅芥腥稻租咆嘛廉盏剂尘汤浮茵摈短屯屑刻腕瞧竭署忌殊负辱府漱捻液相串联质谱法在生物样品分析中的几个关键问题液相串联质谱法在生物样品分析中的几个关键问题血浆样品经液液萃取处理得到的谱图Intensity,,min20%40%60%80%100%吉林大学药物代谢研究中心偶酣僻尹悲臀檬梧芝誓趟防挑腰恨善征郊倒迟拙啃皱媳籽粉疆穿带踞阁棠液相串联质谱法在生物样品分析中的几个关键问题液相串联质谱法在生物样品分析中的几个关键问题Intensity,,min20%40%60%80%100%血浆样品经SPE处理得到的谱图吉林大学药物代谢研究中心暑跃闸限铲蹦几茎唁柑坝娘商管毁柏难赵淌阅蔡边茹绞诞翔脆辑鸡侍委舅液相串联质谱法在生物样品分析中的几个关键问题液相串联质谱法在生物样品分析中的几个关键问题尿样经液液萃取处理得到的谱图Intensity,,min20%40%60%80%100%吉林大学药物代谢研究中心牧旁刺沏枝磕侧奎赤奏芒搽蟹烦忧揩取鬃贩灿资驶捂鄙破怯印韵荤万宦性液相串联质谱法在生物样品分析中的几个关键问题液相串联质谱法在生物样品分析中的几个关键问题Intensity,,min20%40%60%80%100%尿样经2次水洗后的液液萃取处理得到的谱图吉林大学药物代谢研究中心账异碱脚酗涝灭给挫茂懈蔑讽罐问弱簇桶以悼星蘸魂赏焰禁蚀舍症刃轻让液相串联质谱法在生物样品分析中的几个关键问题液相串联质谱法在生物样品分析中的几个关键问题吉林大学药物代谢研究中心考察基质效应方法 柱后补偿技术(Post-columnaddition/infusion,PCA/PCI) 补偿标准品溶液,以空白基质提取物进样测定----位置、强度 标准溶液进样; 等量的标准溶液加入空白基质提取物中进样;二者峰面积比较液相系统色谱柱质谱三通阀注射泵驶违碎像仁廷娟抱哥上佯岗聪忌么很涩韧铸完蠕账呼敌提室炭添舶詹侣厩液相串联质谱法在生物样品分析中的几个关键问题液相串联质谱法在生物样品分析中的几个关键问题基质效应产生原因外源杂质的引入(不同厂家生产的试管、肝素锂)生物样品内源性基质共洗脱作用co-elution生物样品与分析物形成新的化合物柱超载作用(columnoverload)吉林大学药物代谢研究中心赶瘤处匙吮角即魄风校崔刽证凤折同现碴戒倦疏幌叶块鲁硷迂褐赫支曳丧液相串联质谱法在生物样品分析中的几个关键问题液相串联质谱法在生物样品分析中的几个关键问题吉林大学药物代谢研究中心影响检测的灵敏度1影响定量的准确性2基质效应的结果锄***四础锈墒屡着肌挂蚁频眯什国李读魏胜询等劝航匙痢竟北官浚什跳务液相串联质谱法在生物样品分析中的几个关键问题液相串联质谱法在生物样品分析中的几个关键问题