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化工专业技术实验
指导书
(第三版)









化工技术实验中心
I
目录
实验一反应精馏法制乙酸乙酯............................................................ 1
实验二共沸精馏.............................................................................. 6
实验三色谱法测定无限稀释溶液的活度系数.................................. 11
实验四色谱法测定固体催化剂的表面积.......................................... 16
实验五正丁烷氧化制顺丁烯二酸酐.................................................. 20
实验六乙醇脱水反应研究实验.......................................................... 26
实验七仪表自动控制.......................................................................... 32
实验八气液相色谱实验...................................................................... 37
实验九二元气液平衡数据的测定...................................................... 50
实验十非离子表面活性剂脂肪醇聚氧乙烯醚制备................54
附录 1:实验报告的封面……………………………………57
附录 2:实验报告的要求…………………………………….58

I
实验一反应精馏法制乙酸乙酯
一、实验目的
1. 了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程。
2. 掌握反应精馏的操作。
3. 能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析。
4. 了解反应精馏与常规精馏的区别。
5. 学会分析塔内物料组成。
二、实验原理
反应精馏是精馏技术中的一个特殊领域。在操作过程中,化学反应与分离同时进行,故
能显著提高总体转化率,降低能耗。此法在酯化、醚化、酯交换、水解等化工生产中得到应
用,而且越来越显示其优越性。
反应精馏过程不同于一般精馏,它既有精馏的物理相变之传递现象,又有物质变性的化
学反应现象。二者同时存在,相互影响,使过程更加复杂。因此,反应精馏对下列两种情况
特别适用:(1)可逆平衡反应。一般情况下,反应受平衡影响,转化率只能维护在平衡转化
的水平;但是,若生成物中有低沸点或高沸点物质存在,则精馏过程可使其连续地从系统中
排出,结果超过平衡转化率,大大提高了效率。(2)异构体混合物分离。通常因它们的沸点
接近,靠一般精馏方法不易分离提纯,若异构体中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同
的物质,这时可在过程中得以分离。
对醇酸酯化反应来说,适于第一种情况。但该反应若无催化剂存在,单独采用反应精馏
存在也达不到高效分离的目的,这是因为反应速度非常缓慢,故一般都用催化反应方式。酸
是有效的催化剂,常用硫酸。反应随酸浓度增高而加快,浓度在 ~%(wt)。此外,还可
用离子交换树脂,重金属盐类和丝光沸石分子筛等固体催化剂。反应精馏的催化剂用硫酸,
是由于其催化作用不受塔内温度限制,在全塔内都能进行催化反应,而应用固体催化剂则由
于存在一个最适宜的温度,精馏塔本身难以达到此条件,故很难实现最佳化操作。本实验是
以乙酸和乙醇为原料,在催化剂作用下生成乙酸乙酯的可逆反应。反应的方程式为:
CH3COOH + C2H5OH ↔ CH3COOC2H5+H2O
实验的进料有两种方式:一是直接从塔釜进料;另一种是在塔的某处进料。前者有间歇
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和连续式操作;后者只有连续式。若用后一种方式进料,即在塔上部某处加带有酸催化剂的
乙酸,塔下部某处加乙醇。釜沸腾状态下塔内轻组分逐渐向上移动,重组分向下移动。具体
地说,乙酸从上段向下段移动,与向上段移动的乙醇接触,在不同填料高度上均发生反应,
生成酯和水。塔内此时有 4 组分。由于乙酸在气相中有缔合作用,除乙酸外,其它三个组分
形成三元或二元共沸物。水-酯,水-醇共沸物沸点较低,醇和酯能不断地从塔顶排出。若
控制反应原料比例,可使某组分全部转化。因此