化学需氧量测定.doc

。,用已知量并且是过量的高锰酸钾,氧化海水中的需氧物质。然后在硫酸酸性条件下,用碘化钾还原过量的高锰酸钾和二氧化锰,所生成的游离碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定。,所用试剂均为分析纯,所用水均为蒸馏水或等效纯水。氢氧化钠溶液:称取250g氢氧化钠(NaOH),溶于1000mL水中,盛于聚乙烯瓶中。硫酸溶液:1+3。在搅拌下,将1体积浓硫酸(H2SO4,ρ=)慢慢加入3体积水中,趁热滴加高锰酸钾溶液(,至溶液略呈微红色不褪为止,盛于试剂瓶中。碘酸钾标准溶液:c(1/6KIO3)=(KIO3,优级纯,预先在120℃烘2h,置于干燥器中冷却)溶于水中,全量移入1000mL棕色量瓶中,稀释至标线,混匀。置于阴暗处,有效期为1个月,。使用时稀释10倍,。硫代硫酸钠标准溶液:c(Na2S2O3·5H2O)=(Na2S2O3·5H2O),用刚煮沸冷却的水溶解,加入约2g碳酸钠,移入棕色试剂瓶中,稀释至10L,混匀。置于阴凉处。浓度的标定:(,沿壁流入碘量瓶中,用少量水冲洗瓶壁,(,(,塞好瓶塞,轻荡混匀,加少许水封口,在暗处放置2min。轻轻旋开瓶塞,沿壁加入50mL水,在不断振摇下,用硫代硫酸钠溶液(,加入1mL淀粉溶液(,继续滴定至溶液蓝色刚褪去为止。重复标定,。按式(64)计算其浓度:(64)a2S2O3——硫代硫酸钠标准溶液浓度,mol/L;VNa2S2O3——硫代硫酸钠标准溶液体积,mL。高锰酸钾溶液:c(1/5KMnO4)=。(KMnO4),溶于200mL水中,加热煮沸10min,冷却,移入棕色试剂瓶中,稀释至10L,混匀。放置7d左右,用玻璃砂芯漏斗过滤。淀粉溶液:5g/L。称取1g可溶性淀粉,用少量水搅成糊状,加入100mL煮沸的水,混匀,继续煮至透明。冷却后加入1mL乙酸,稀释至200mL,盛于试剂瓶中。碘化钾(KI)——溶解氧滴定管:25mL;——定量加液器:5mL;——移液管:2,10mL;——碘量瓶:250mL;——具塞三角烧瓶;250mL;——试剂瓶:500mL,棕色瓶2500,10000mL,聚乙烯瓶1000mL;——量筒:100,500,1000mL;——滴瓶:125mL;——玻璃砂芯漏斗:G4;——定时钟或秒表;——电磁搅拌器:转速可调至140~150r/min;——玻璃磁转子:直径约3~5mm,长25mm;——双联打气球;——圆型电热板:1000W;——一般实验室常备仪器和设备。(测平行双样,若有机物含量高,可少取水样,加蒸馏水稀释至100mL)。加入1mL氢氧化钠溶液(,(,混匀。于电热板上加热至沸,准确煮沸10min(从冒出第一个气泡时开