硝酸盐氮.doc

水质***盐氮的测定酚二磺酸分光光度法1适用范围本标准适用于测定饮用水、地下水和清洁地面水中的***盐氮。***-。浓度更高时,可分取较少的试份测定。,试份体积为50ml时,。,试份体积为50ml,***,。使用光程为10mm的比色皿,试份体积为50ml,***,。***化物、亚***盐、铵盐、有机物和碳酸盐时,可产生干扰。含此类物质时,应作适当的前处理,以消除对测定的影响。2原理***盐在无水情况下与酚二磺酸反应,生成硝基二磺酸酚,在碱性溶液中,生成黄色化合物,于410nm波长处进行分光光度测定。3试剂本标准所用试剂除另有说明外,均为分析纯试剂,实验中所用的水,均应用蒸馏水或同等纯度的水。:ρ=。(H2SO4·SO3):含13%三氧化硫(SO3)。注:(1)发烟硫酸在室温较低时凝固,取用时,可先在40-50℃隔水浴中加温使熔化,不能将盛装发烟硫酸的玻璃瓶直接置入水浴中,以免瓶裂引起危险。(2)发烟硫酸中含三氧化硫(SO3)浓度超过13%时,可用硫酸()按计算量进行稀释。(C6H3(OH)(SO3H)2)。称取25g苯酚置于500ml锥形瓶中,加150ml硫酸()使之溶解,再加75ml发烟硫酸(),充分混和。瓶口插一小漏斗,置瓶于沸水浴中加热2h,得淡棕色稠液,贮于棕色瓶中,密塞保存。注:(1)当苯酚色泽变深时,应进行蒸馏精制。国家环境保护局1987-03-14批准1987-08-01实施(2)无发烟硫酸时,亦可用硫酸()代替,但应增加在沸水浴中加热时间至6h,制得的试剂尤应注意防止吸收空气中的水分,以免因硫酸浓度的降低,影响硝基化反应的进行,使测定结果偏低。(NH3·H2O):ρ=。3.=100mg/L。-110℃干燥2h的***钾(KNO3)溶于水中,移入1000ml容量瓶,用水稀释至标线,混匀。加2ml***仿作保存剂,至少可稳定6个月。***盐氮。3.=。***盐氮标准溶液(),置蒸发皿内,加氢氧化钠溶液()使调至pH8,在水浴上蒸发至于。加2ml酚二磺酸试剂(),用玻璃棒研磨蒸发皿内壁,使残渣与试剂充分接触,放置片刻,重复研磨一次,放置10min,加入少量水,定量移入500ml容量瓶中,加水至标线,混匀。***盐氮。贮于棕色瓶中,此溶液至少稳定6个月。注:本标准溶液应同时制备两份,如发现浓度存在差异时,应重新吸取***盐氮标准溶液()进行制备。(Ag2SO4)溶于水,稀释至1000ml。***离子(C1-)。:。:。。称取50gEDTA二钠盐的二水合物(C10H14N2O3Na2·2H2O