TiO2纳米粒子的合成及其光催化性能研究-实验讲义.doc

TiO2纳米粒子的制备及光催化性能研究一、实验目的了解TiO2纳米多相光催化剂的催化原理及其应用;掌握纳米金属氧化物粒子粉体的制备方法;掌握多相光催化反应的催化活性评价方法;了解分析催化剂结构及性能之间关系的方法。二、仪器与药品四***化钛(TiCl4)、钛酸四丁酯[Ti(OBu)4]、罗丹明B盐酸、***、无水乙醇、去离子水、磁力搅拌器、烘箱、控温马弗炉、低速离心机、分光光度计烧杯、离心试管、容量瓶、移液管三、(1).以钛酸四丁酯Ti(OBu)4为前体通过溶胶-凝胶法制备TiO2纳米粒子以钛醇盐Ti(OR)4(R为-C2H5,-C3H7,-C4H9等烷基)为原料,在有机介质中通过水解、缩合反应得到溶胶,进一步缩聚制得凝胶,凝胶经陈化、干燥、煅烧得到纳米TiO2,其化学反应方程式如下:水解:Ti(OR)4+nH2O→Ti(OR)(4-n)(OH)n+nROH缩聚:2Ti(OR)(4-n)(OH)n→[Ti(OR)(4-n)(OH)(n-1)]2O+H2O制备过程中各反应物的配比、搅拌速度及煅烧温度对所得TiO2纳米粒子的结构和性质都有影响。(2).以四***化钛(TiCl4)为前体水解制备TiO2纳米粒子由于Ti离子的电荷/半径比大,具有很强的极化能力,在水溶液中极易发生水解。发生的化学反应方程式如下:TiCl4+2H2O®TiO2+4HCl制备过程中各反应物的配比、反应温度、搅拌速度、溶液pH值及煅烧温度对所得TiO2纳米粒子的结构和性质都有影响。,如图1所示,TiO2半导体的能带结构是由一个充满电子的低能价带(valenceband,.)和空的高能导带(conductionband,.)构成。价带和导带之间的不连续区域称为禁带(禁带宽度Eg)。TiO2(锐钛矿)的Eg=,相当于387nm光子的能量。当TiO2受到波长小于387nm的紫外光照射时,处于价带的电子就可以从价带激发到导带(e-),同时在价带产生带正电荷的空穴(h+)。TiO2+hg®TiO2+h++e-当光生电子和空穴分别扩散到催化剂表面时,和吸附物质作用后会发生氧化还原反应。其中空穴是良好的氧化剂,电子是良好的还原剂。大多数光催化氧化反应是直接或间接利用空穴的氧化能力。空穴一般与TiO2表面吸附的H2O或OH-离子反应形成具有强氧化性的氢氧自由基OH·,它能够无选择性氧化多种有机物并使之彻底矿化,最终降解为CO2、H2O等无害物质。而光生电子具有强的还原性可以还原去除水体中的金属离子。图1TiO2的光催化原理示意图四、(1).Ti(OBu)4为前驱物的溶胶-凝胶法制备TiO2纳米粒子称取10gTi(OBu)4溶解于20ml无水乙醇中,在搅拌条件下,。继续搅拌约1小时,得到金黄色凝胶,100°C干燥,500°C煅烧数小时。【各组样品在煅烧时要记好顺序,不要混淆】煅烧样品取出后,观察外观,并称重。用研钵磨细后装入样品袋中,标记为T-1,备用。(2).TiCl4为前驱物的水解法制备TiO2纳米粒子将50ml去离子水与5mlTiCl4/HCl溶液(