高等无机合成硕士研究生期末考试题.doc

Forpersonaluseonlyinstudyandresearch;,综述它们是怎样单独或联合应用的?举一合成实例说明某些条件和技术是如何应用的?答:随着实际应用的需要,对无机合成的要求越来越高,多种无机合成方法开始被设计出来并加以应用。有时一个无机合成实验不仅仅采用一种方法,为了得到具有特殊结构、凝聚态以及具有特殊性能的无机化合物和无机材料,几种无机合成方法可能进行联合使用。无机合成的主要方法有高温合成、低热固相合成、低温合成、水热和溶剂热合成、无机材料的高压合成与制备、电解合成、无机光化学合成、CVD技术的使用、微波与等离子体方法等方法,这些方法在无机合成中经常用到。例如大量有固相反应或界面反应合成的无机材料,其反应只能在高温或高温、高压下进行;具有特种结构和性能的表面或界面的植被,例如新型无机半导体超薄膜,具有特种表面结构的固体催化材料和电极材料需要在超高真空下合成;大量低价态化合物和配合物只能在无氧无水的实验条件下合成。高温合成技术使得以高温固相和界面反应,高温相变、高温熔炼和晶体生长,高温下的化学转移反应,熔盐电解甚至等离子体电壶、激光等条件下的超高温合成非热力学稳定态化合物等为基础的各种合成反应大量的发展起来。高温和低温合成,水热与溶剂热合成,高压与超高压合成,放电和光化学合成,无氧无水实验技术,各类CVD技术,在单晶合成、簇合物的合成、生长大晶体等方面已经得到广泛的应用。对于一些起始物料比较珍贵的物质,一般采用微量和半微量的方法进行合成。用微波辐射法对一些快离子导体K5Sb5P2O20进行合成。按化学计量比称取KNO3、Sb2O3和NH4H2PO4混合湮没均匀,盛入一刚玉坩埚中,再把刚玉坩埚放入CuO浴或活性炭浴中,将其置于微波炉中,在50%-70%功率档下,作用60-180min。产物显示X射线粉末图与文献报道的是完全一致的。而传统方法首先在300ºC预烧4h,分解NH4H2PO4,并且在1000ºC烧结24h才能合成出上述产物。由此可以看出微波法比传统固相反应法快得多。一般固相反应是由粒子的表面控制和温度梯度影响着,然而在微波辐射固相反应中,可里外同时加热,温度梯度可减少到一定程度,这是加快反应速率和较少杂质产生的原因之一。该实验还发现,尽管初始原料吸收微波不强烈,但当有部分产物生成时,吸收微波增强,样品升温速率增快,这一现象说明产物本身吸收微波比原始原料强,在反应过程中,快速生成部分产物的任何措施都有助于加速反应进程。在该例子重可以看出微波辐射法使用的条件与技术以及该方法所具有的好处。?答:合成实验一般包括理论研究实验和实际应用实验。理论研究实验主要指那些为了证明一个机理或者证明一种反应的可行性,是为应用做准备的;而实际应用的研究实验主要是为了实际应用,而不仅仅是理论层次研究。由于二者的目的不同点和相同点,这也注定了二者有一定的不同与相同。理论研究实验对产率不是过分的追求,它主要追求该方法的可行性,看该实验能否证明一定的理论。因此,这类实验的研究人员从可能得到实验结果的方面去对实验进行改进,从而得到能够证明研究者目的的结果;它要求研究人员具有高超的实验技能以及丰富的理论知识,当一种方法行不通时,他可以马上想出其它的实验方法,以得到合理的结果,从而证明一种理论。当然,实验方法和设备对这些研究人员来说也非常重要,因此,对于理论研究实验工作者他们不但有丰富的理论知识还必须有高超的实验技能。对于实际研究实验,该类实验主要重视产品的产率,考虑生产成本,注重生产效益。如果一个实验虽然能够得到目标产物,但如果实验产率非常低或消耗的成本非常大的话,那么该实验是没有什么用处的,另外,该类实验要考虑实际操作过程中需要注意的问题,如设备的整体扩大,这就给面向应用的实验研究者提出了更大的难题。另外,对安全问题的要求比理论研究实验更为严格。但是,虽然二者有一些不同之处,但是它们对实验工作者及设计者都有很高的要求,不管是理论的研究实验还是面向实际的研究实验,都需要有严谨的治学态度和认真负责和吃苦耐劳的精神。总的来说,这两类实验都给人们提出了很大的挑战。?答:现代人类的衣、食、住、行,生存环境的保护和改善,以至国防的现代化等,无不与化学工业和材料工业的发展密切相关,其中尤以合成化学为技术基础的化学品与各类材料的制造与开发更是起着最为关键的作用。作为合成化学中极其重要的一部分–现代无机合成,不仅已成为无机化学的重要分支之一,且其内涵也大大的扩充了,它已不仅只局限于昔日传统的合成,且包括了制备与组装科学。目前,国际上每年几乎都有大量的新无机化合物和新物相被合成出