天然药物化学实验.doc

天然药物化学实验目录实验须知实验一薄层板的制备、活度测定及应用实验二粉防已生物碱的提取、分离与鉴定实验三掌叶防已碱的提取及硫酸延胡索乙素的制备实验四湖北贝母总生物碱的提取与初步鉴定实验五秦皮中七叶苷、七叶内酯的提取、分离和鉴定实验六虎杖中游离羟基蒽醌成分的提取和分离实验七芦丁的提取、分离与鉴定实验八穿心莲内酯的提取、分离、鉴定及亚硫酸氢钠加成物的制备实验九薯蓣皂苷元的提取和鉴别实验十中草药成分鉴别法附录一常用试剂及配制方法附录二常用有机溶媒的性质及回收方法实验须知天然药物化学实验教学是天然药物化学课程的重要组成部分,是使学生进一步理论联系实际,掌握中草药有效成分提取、分离和鉴定的基本操作技能,提高学生分析和解决问题能力,养成严密科学态度和良好工作作风必不可少的教学环节。一、,维护实验室安全,不违章操作,严防爆炸、着火、中毒、触电、漏水等事故的发生,若发生事故应立即报告指导教师。,明确实验内容,了解实验的基本原理和方法,安排好当天计划,争取准时结束。实验过程应养成及时记录的****惯,凡是观察到的现象和结果及有关的重量、体积、温度或其他数据,应立即如实记录。实验完毕后,认真总结,写好报告,将提取纯化所得单体产物包好,贴上标签(日期、样品名称、纯度、mp、bp、TLC、重量)交给老师。,不许大声喧嚷,不许抽烟,不迟到、不随便离开。实验台面应保持清洁,使用过的仪器及时清洗干净,存放在实验柜内。废弃的固体和滤纸等丢入废物缸内,绝不能丢入水槽、下水道和窗外,以免堵塞和影响环境卫生。、轻放,贵重仪器未经教师允许不得擅自动用。一旦损坏仪器应及时报损、补领,不得乱拿,乱用别人的仪器。公用仪器及药品用完后立即返还原处,破损仪器应填写破损报告单,注明原因。节约用水、用电、药用试剂,严格药品用量。,学生采取轮流值日。每次实验完毕,负责整理公用仪器,将实验台、地面打扫干净,倒清废物缸,检查水、电和门窗是否关闭。二、实验报告格式天然药物化学实验报告的格式不是固定不变的,可以按题目的内容及要求作适当调整。一般包括下列内容:。,包括现象记录。、现象及结论,色谱鉴定条件,产品颜色、晶形、重量、熔点以及得率等。、关键步骤、实验成败的原因及心得体会。,回答各实验中的某些思考题。实验报告要求字迹端正,,尽量做到既有观察的实验现象又有说明和解释;既有实验数据又有分析和结论;既有成败的经验教训又有自己的实践体会,甚至有改进的建议。实验一薄层板的制备、活度测定及应用一、、实验原理当一个混合物被倒入固定相中,并用另一个流动相洗脱时,由于混合物中各组份与固定相和流动相的相互之间的作用不同,致使各组份通过固定相的速率不同,从而使混合物中各组份得到分离。三、实验仪器与试剂仪器:烘箱,玻璃板,研钵,水浴锅,天平,薄层涂布器试剂:氧化铝,纤维素,聚酰***,硅胶,羧***纤维钠,甲酸,%二***黄、苏丹红,靛酚蓝,苯,偶氮苯,对甲氧基偶氮苯,苏丹黄,苏丹红,对氨基偶氮苯,四***化碳四、实验步骤(一)(1)氧化铝薄层将吸附剂置于薄层涂布器中,调节涂布器的高度,向前推动,即得均匀薄层。本实验主要用下述简易操作涂布薄层,取表面光滑、直径统一的玻璃一支,依据所制备薄层的宽度、厚度要求,~1mm的塑料圈或金属环,并在玻璃棒一端一定距离处套上较厚的塑料圈或金属环,以使玻璃棒向前推动时能保持平行方向,操作时,将氧化铝粉均均地铺在玻璃板上,匀速向前推动。(2)纤维素薄层一般取纤维素粉1份加水约5份,在烧杯中混合均匀后,倒在玻璃板上,轻轻振动,使涂布均匀,水平放置,待水分蒸发至近干,于100±2℃干燥30~60分钟即得。(3)聚酰***薄层取锦纶丝(无色干净废丝即可)用乙醇加热浸泡2~3次,除去腊质等。称取洗净的锦纶丝1克,加85%甲酸10ml,在水浴上加热使溶,再加70%乙醇6ml。继续加热使完全溶解成透明胶状溶液。将此溶液适量倒在水平放置的,用清洁液洗净的玻璃片上,并自然向周围推匀,,薄层太厚时,干后会裂开。将铺好的薄层水平放在盛温水的盘上,使盘中的水蒸汽能熏湿薄层,盘子加玻璃板盖严密,薄板放置约1小时完全固化变不透明白色,再放数小时后,泡在流水中洗去甲酸,先在空气中晾干,后在烘箱中0℃恒温加热活化15分