气相色谱仪原理及应用指导书.doc

气相色谱仪原理及应用实验指导书贵州大学精细化工研究开发中心(绿色农药与生物工程重点实验室):设计型实验(研究性实验) 课时安排:6课时。并运用其数据资料的能力以及归纳总结的能力等。实验目的和意义通过学****气相色谱仪的构成和使用方法,及其在定性、定量分析中的应用,培养学生严谨的科学态度、细致的工作作风、实事求是的数据报告和良好的实验****惯(准备充分、操作规范,记录简明,台面整洁、实验有序,良好的环保和公德意识)。培养培养学生的动手能力、理论联系实际的能力、统筹思维能力、创新能力、独立分析解决实际问题的能力、查阅手册资料并运用其数据资料的能力以及归纳总结的能力等。,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组分就在其中的两相间进行反复多次(103-106)的分配(吸附-脱附-放出)由于固定相对各种组分的吸附能力不同(即保存作用不同),因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离,顺序离开色谱柱进入检测器,产生的离子流信号经放大后,在记录器上描绘出各组分的色谱峰。实验设备气相色谱仪、色谱柱、容量瓶、分析实验室常用玻璃仪器、氮气、农药标准品。实验内容了解并初步掌握气相色谱仪的基本原理与构造;了解气相色谱仪常用的几种检测器工作原理和使用范围;学****气相色谱法分离化合物和检测化合物的含量的方法;通过测定对样品的定性、定量测定,初步掌握获得气相色谱谱图和数据的一般操作程序与技术;学****样品制备的方法;了解影响分析测定的重要因素,学会优化分析条件;学****谱图和数据的处理方法;结合实验室项目,完成一个分析检测项目。样品制备样品制备过程中,要同时考虑将被分析的样品中,可能干扰欲测组分定量的物质尽可能的分离出去。当欲测组分含量很低时,还要考虑通过样品制备使欲测组分在试验样品中的含量得以提高,便于进行色谱分析。定性、定量方法保留时间定性;峰高、峰面积定量(归一法、外标法、内标法、标准加入法)。3)方法可行性的验证联用技术进一步定性;准确度(添加回收率实验)、精密度实验。数据处理实验中所有测量数据都要随时记在专用的记录本上,不可记在其他任何地方,记录的数据不得随意进行涂改;其平行实验数据之间的相对标准偏差(RSD)一般不应大于5%;实验结果的误差应不超过±2%。4))实验之前必须交预****报告,实验完后每人写一份实验报告。2)严格遵守实验室规章制度。3)做好实验记录工作。思考题常用的气相色谱检测器有哪几种,简述其使用原理及应用范围。样品测定前要为何要确定检测器的线性范围,如何确定?3)影响气相分离的因素有哪些?附:参考实验项目蔬菜或水果中农药残留量的测定 目的要求1、了解气相色谱仪及相关检测器的使用范围;2、了解电子捕获检测器(ECD)的检测原理和使用方法。3、 掌握农药残留量的测定方法。   二、基本原理 ECD是一种选择性检测器,对含X、S、P、N、O电负性强的物质,影响很大,而对非电负性物质,则影响很小。放射源(3H或63Ni)产生的B射线将载气N2电离成正离子和电子,这些离子和电子在电场作用下形成“基流”。当电负性样品进入检测器后,便捕获自由电子,形成的负离子和载气的正离子