5,6—二甲基苯并咪唑的制备.pdf.pdf

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己二酸二丁酯的合成
己二酸二丁酯可用作香精、香料控制刺和常温下的增塑剂,也可作有机合成中间体。对甲苯磺
酸是一种有机酸,无氧化性,无碳化作用,作为酯化反应的催化剂时,具有活性高、选择性好、操作方
便、不腐蚀设备、减少污染等显著优点。本文采用对甲苯磺酸作催化剂合成己二酸二丁酯,酯化率
可达.%。
主要药品、药剂
己二酸,分析纯;正丁醇,分析纯;对甲苯磺酸,分析纯;,%水溶液。
反应原理
以己二酸和正丁酵为原料,在对甲苯磺酸的催化作用下,合成己二酸二丁酯。
酯化反应
在装有温度计、回流冷凝器和分水器和四颈瓶中,加入一定量的己二酸、正丁醇和对甲苯磺酸,
待加热溶解并搅匀后,取样测定其酸值,然后加热回流分水,至几乎无水分出为止,稍冷后又取样测
定其酸值。利用—方法测定反应前、后酸值的变化,计算酯化率:
龇率箍×%
反应结柬后,将反应液分别用水、稀碳酸氢钠溶液、水洗涤,干燥、蒸馏,先常压下蒸出正丁醇,
再减压蒸馏收集沸点—℃/的馏份为产品。
结论
对甲苯磺酸是催化合成己二酸二丁酯的良好催化剂,反应温和,操作方便,产品色泽好,纯度
高,对设备几乎无腐蚀,不污染环境,是一种很有发展前途的酯化催化剂。
最佳工艺条件:反应时间;催化剂用量.;醇酸比为:
④多罐蒂彳味咝,畸泫,银蜷,/斥
,一二甲基苯并咪唑的制备, 。
访己
,一二甲基苯并眯唑为白色或淡黄色晶状粉末,易溶于乙醇、丙酮等有机溶机,难溶于冷水,
是台成的重要原料,俗称的“前体”,它能提高丙酸菌微生物培养基的转化率,降低生
产成本。随着人们生活水平的提高,对的需求日益增多,其“前体”用量也随之增大。现介绍
,一二甲其苯并咪唑的制备方法。
一硝基邻二甲苯还原为,一二甲基苯胺
将计量好的水、氯化铵、酒精及还原剂铁粉依次加入反应釜中,升温,活化,然后加入一硝基
邻二甲苯,加热回流,检测至反应终点,加碱中和至微碱性,蒸馏收集馏份,经过滤得,一二甲
基苯胺。
,一二甲基苯胺经酰化、—硝基乙酰苯胺
将上步产品全部加入硝化釜,缓慢加入已计量好的乙酐,并升温搅拌,加完后恒温搅拌,再
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加入乙酸,滴加混酸硫酸:硝酸::,反应,加水过滤得,一二甲基一一硝基乙酰苯胺
,一二甲基一硝基苯胺的制备
将上步所得产品投入反应釜,加入适量酒精和液碱,加热回流,经冷却、过滤即得,一二
甲基一一硝基苯胺。
,一二甲基一,一苯二胺的制备
在反应釜中加入适量水,然后依次加入,一二甲基一一硝基苯胺、铁粉、盐酸等,搅拌,升温
至,计时回流。反应接近无色时,停止回流,调值约为,冷却至,过滤得,一
二甲基一,一苯二胺。
,一二甲基一,一苯二胺经环化合成,一二甲基苯并咪唑
将计量好的甲酸及上步产品加入反应釜中,开启搅拌,待溶解后升温至,回流,冷却
降温至,加入活性炭脱色。经板框过滤机过滤后,调值适当,过滤、洗涤、离脱水、烘干
即得产品,一二甲基苯并咪唑。
结论
由一硝基邻二甲苯合成,一二甲基苯并咪唑的工艺路线是合理可行的。
产品质量稳定,各项技术指标均达到或超过同类产品水平,较好地满足了用户要求
以一硝基邻二甲苯计,收率≥