实验一纳米材料合成表征（明细）.doc

芄肀莃虿肆羂螈纳米材料的合成与表征肂膀袀螆薄芄螃姓名:吴丽萍学号:2120121554同组人:席亚茹日期:***芆肁膂一、实验目的袄艿艿薈蚄羄螈1、学****纳米材料制备和表征的基本方法。薃荿膂罿莆腿袈2、通过实验掌握固相法制备纳米粒子的基本原理和具体操作。莂葿虿莀袄螅膃3、了解用XRD对纳米粒子进行表征的方法,学会分析XRD谱图。莅蕿芃蒇薆薂薀二、实验原理膄虿膈袈芇蒅袀纳米材料以其不同于一般材料的物理化学性质而受到广泛的关注,相关研究非常活跃。纳米材料是指由极细晶粒组成1纳米~100纳米范围之间的材料。由于它的尺寸已经接近原子簇和宏观物质的交接区域,故而具有表面效应,并产生奇异的力学、电学、磁学、光学、热学和化学等特性、电子的相干长度,它的性质因为强相干所带来的自组织使得性质发生很大实现直接为人类按需求排布原子、制造出性能独特的产品的理想。从而使其在国防、电子、化工、冶金、航空、轻工、医药、生物、核技术等领域中具有重要的应用价值。文档收集自网络,仅用于个人学****羃蝿芄芈螅蚀羈纳米材料的合成方法总体上可分为气相法、液相法和固相法。气相法还可以分为气体冷凝法、活性氢—熔融金属反应法、溅射法和化学气相沉积法等。液相反应也可以进一步分为溶胶—凝胶法、沉淀法、喷雾法、水热法等。固相法主要有机械研磨法。本实验即采用此法来制备纳米CuO。文档收集自网络,仅用于个人学****螁衿薈虿蒇芆薄在固相反应过程中,反应产物的形貌取决于反应过程中产物成核与生长的速率。当成核的速率大于生长的速率时,得到的产物是纳米粒子;反之,则得到块状材料。该反应的突出优点是:操作简单、转化率高、污染少、粒径分布窄并可调控。文档收集自网络,仅用于个人学****螄衿肂袆羅肂莂纳米材料常见的表征手段如下:利用透射电子显微镜(TEM)可以观察到纳米离子的大小及形貌。粒子的比表面积可由BET法测得。利用X射线衍射(XRD)可检测产物的纯度还可以算出粒子的大小。文档收集自网络,仅用于个人学****薃羈羇芇蚇羆蕿三、实验药品与仪器节莂膃蚈肅膁肈药品:***化铜固体、固体、蒸馏水、无水乙醇、溶液;莅蒂蚀聿螇蚆羅仪器:研钵、烧杯(若干)、量筒、玻璃棒、高速离心机、超声波清洗仪、烘箱、抽滤装置(布氏漏斗、抽滤瓶)、离心管两只。文档收集自网络,仅用于个人学****肄蒂芅蒀芅艿螀四、***(),()再充分的混合研细。待体系剧烈反应变黑后,继续研磨10min。(研磨5min后,由于体系温度升高和吸水的缘故,体系剧烈反应,固体由蓝色迅速变成黑色,同时放出大量的热量。继续研磨后,研钵内的物质完全变黑,形成泥状固体)文档收集自网络,,加入80mL蒸馏水超声清洗。蚄螂蕿莈膆***。倾去上层清液后再加入蒸馏水清洗,重复上述操作8次。(在向离心机中放置离心管的时候,各离心管液面要相平,并对称放置,防止离心机因不平衡而发生震动。每次离心完毕后,取离心管中的上层清液,用AgNO3溶液滴加,观察有无沉淀。实验中发现,第一到七次洗后都有白色沉淀,沉淀量逐渐减少。第八次洗后,无白色沉淀)文档收集自网络,,再用40mL无水乙醇超声清洗一遍。然后将得到的黑色固体转移到表面皿中,在85℃烘箱中干燥1h。然后将得到的固体研细保存,用于XRD分析。文档收集自网络,,并进行物相分析。(根据谱图可以分析所得样品为何种物质,并且进一步求得其粒子半径。)文档收集自网络,仅用于个人学****羁肁膅莇螄膂***五、实验结果与数据处理羄肁莈螈蒆蚈蒃1、由上述步骤分析可得,我们用机械研磨法制备得到黑色CuO。螃膁羂腿羄芁芄2、XRD表征薂芁螇薀蚅膄膀让值从20º扫描到20º,测定所得样品的XRD图谱,并进行物相分析。其XRD谱图如图1所示:薅莁羃蚆莇荿芇莃蒁芇肇袅袅袄膂薁肅蒈薇螁蚂袁蚀羀衿羅蚅罿羄蚀袂羆螇袀莇蚃螀荿蒇膅莅芅蒂袀袄袈袇节莄蒅羀蝿艿莄膆螈芄肀羅虿肆莀蒇