《大学化学实验》网络课程网页制作卡片.doc

《大学化学实验》网络课程网页制作卡片课程名称:综合化学实验填表人:郭小峰文件名:1-(主要内容简介)   一、实验原理及意义   聚乳酸(PLA,Polylactide,Poly(lacticacid))是一类脂肪族聚酯,具有良好的生物可降解性能和生物相容性,是生物可降解医用材料领域最受重视的材料之一,也是最早经FDA批准用于临床的生物可降解医用高分子材料之一。聚乳酸类材料已用作骨折内固定器件、手术缝合线和药物传递体系基材等材料而受到深入广泛的研究和开发。   合成聚乳酸有两种途径:乳酸的直接缩聚和丙交酯的开环聚合。乳酸的直接缩聚是制备聚乳酸的简单方法,但是一般只能得到低聚物(数均分子量小于5000,),不能满足生物医用材料机械性能等方面的要求。高分子量(大于104)的聚乳酸主要通过丙交酯的开环聚合制得。   丙交酯(Lactide)是乳酸的环状二聚体,其典型的合成方法如下图所示:1-   乳酸分子含有一个手性碳原子,有两个光学异构体(D-乳酸和L-乳酸);其二聚体丙交酯中含有两个手性碳原子,通过丙交酯开环聚合得到的聚乳酸也存在D型、L型和DL型三种。本实验采用的原料是外消旋乳酸,根据统计热力学原理,制得的丙交酯有两种:内消旋丙交酯和外消旋丙交酯。其中内消旋丙交酯熔点较低,极易吸潮并水解为乳酸,很难纯化,因而不具实际应用价值;我们所需要得到的是外消旋丙交酯,在异辛酸亚锡引发下开环聚合得到高分子的聚乳酸。   二、实验目的   通过本实验,掌握通过乳酸缩聚再高温裂解来制备丙交酯单体的方法,掌握无水无氧本体聚合反应的基本操作过程,了解和掌握丙交酯开环聚合制备高分子量聚乳酸的方法。   三、试剂及仪器   :   D,L-乳酸(分析纯:含量≥85%);锌粉(分析纯);异辛酸亚锡(Aldrich产品,使用前重蒸);乙酸乙酯;无水乙醇;二***甲烷,;甲醇;甲苯(使用前经无水处理和精制);氩气。   :   电磁搅拌器(带加热和控温装置),水泵,油泵,煤气灯,微量进样器,磨口温度计(300℃),100毫升圆底烧瓶,100毫升三颈瓶,50毫升量筒,25毫升锥形瓶,抽滤瓶,布氏漏斗,直形冷凝管,球形冷凝管,空气冷凝管,空心塞,真空尾接管,常压尾接管,蒸馏头,干燥管,弯管塞,三通活塞,聚合管,乳胶头,反口胶塞,硬质橡皮管若干。   四、实验步骤   :   装配减压蒸馏装置:在100毫升圆底烧瓶中放入搅拌磁子,用量筒量取30毫升乳酸倒入圆底烧瓶中,;接通水泵减压装置,搅拌,升温至85-90℃,反应5小时,体系粘度增大,颜色浅棕黄色。然后,将加热温度升至115-120℃,继续反应5小时,进一步除去缩聚反应生成的水。   :   第一步反应结束后,将加热温度升至140-150℃,继续在水泵减压下反应5小时。   :   将减压蒸馏装置的直形冷凝管换成空气冷凝管,尾接管换成常压尾接管,尾接管接到三颈瓶的一颈上(通气口套上胶头),另外两颈一个接球形冷凝管,一个用空心塞封上,冷凝管的上方用弯管塞与减压装置相连;将加热温度迅速升至220℃,乳酸的低聚物开始解聚,收集蒸馏出的粗产物,粗产物为浅黄色