1-溴丁烷的制备.doc

荿实验三1-溴丁烷的制备螆芁羀一、。。——洗涤、干燥、蒸馏等操作。聿芇二、实验原理膆莄本实验主反应为可逆反应,为了提高产率一方面采用HBr过量;另一方面使用NaBr和H2SO4代替HBr,使HBr边生成边参与反应,这样可提高HBr的利用率,同时H2SO4还起到催化脱水作用。反应中,为防止反应物正丁醇及产物1-溴丁烷逸出反应体系,反应采用回流装置。由于HBr有毒害且HBr气体难以冷凝,为防止HBr逸出,污染环境,需安装气体吸收装置。回流后再进行粗蒸馏,一方面使生成的产品1-溴丁烷分离出来,便于后面的分离提纯操作;另一方面,粗蒸过程可进一步使醇与HBr的反应趋于完全。蒁粗产品中含有未反应的醇和副反应生成的醚,用浓H2SO4洗涤可将它们除去。因为二者能与浓H2SO4形成佯盐:蚇羇如果1-溴丁烷中含有正丁醇,蒸馏时会形成沸点较低的前馏分(1-℃,含1-溴丁烷87%,正丁醇13%),而导致精制品产率降低。膁蕿三、实验药品及物理常数肆蚇药品名称节分子量袂(molwt)螀用量膃(mL、g、mol)莄熔点肀(℃)腿沸点羄(℃)肁比重腿(d420)蚈水溶解度蚄(g/100mL)()-()+%碳酸钠溶液、无水***化钙芇四、实验装置图蚇制备1-溴丁烷的实验装置如图4-1~4-2所示。袁膀螇图4-1带气体吸收的回流装置图肄羃芈膆图4-2简易蒸馏装置袄羄蚁衿薄螂蝿艿莅袃五、实验流程图膁蚈肅袄六、。在烧杯中加入10mL水,将10mL浓硫酸分批加入水中,并振摇。用冷水浴冷却,备用。***,,沸石2粒,摇匀。-1,取一温度计套管及一长颈玻璃漏斗,用橡皮管将温度计套管及长颈玻璃漏斗相连,温度计套管装在球形冷凝管上口,长颈玻璃漏斗倒置在一盛有水的烧杯上,使漏斗口接近水面但不要没入水中,以防水倒吸。从冷凝管上口分四次加入配制好的稀硫酸,每次加入稀硫酸后均须摇动反应瓶。。,加沸石2粒,改成简易蒸馏装置如图4-2。。。下层倒入干燥的锥形瓶,加入3mL浓硫酸洗涤,在分液漏斗中静置分层。(硫酸层),上层用10mL水洗,静置分层。%碳酸钠溶液洗,静置分层。,静置分层。,加无水***化钙干燥,加塞放置。时时振摇,至澄清透明为止。-溴丁烷倒入50mL圆底烧瓶(注意勿使***化钙干燥剂掉入烧瓶中),加2粒沸石,装好蒸馏装置如图4-4,用小火加热,收集99~102℃馏分。产品量体积,回收,计算产率。衿蚀七、基本