二（2-羟基）乙基四硫的合成研究.pdf.pdf

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二一羟基乙基四硫的合成研究
刘红霞一,胡卫兵,徐伟明
.华中师范大学化学学院,湖北武汉;.湖北民族学院化学与环境工程学院,湖北恩施
摘要:,石油醚作溶剂,在℃
乙基四硫,:一氯化硫,产率达到.% ,产品纯度为.% .通过
液相色谱、核磁共振谱和红外光谱等确定产品结构为二一羟基乙基四硫。
关键词:一氯化硫;巯基乙醇;二一羟基乙基四硫;合成;香料
中图分类号: 文献标识码: 文章编号:..—
近年来,随着人们生活水平的提高,天然香料
实验
已经远远不能满足需要。因此,研究物美价廉、香
味浓郁、高产量的合成香料,越来越受到人们的重. 试剂与仪器
视。尤其是含硫香料,香气气味特殊,阈值很低, 一氯化硫,;巯基乙醇,;石油醚~
是目前香料界研究趋势之一,具有广阔的应用前℃,。.型核磁共振仪;
景和开发价值。笔者选取了一种新型的含硫香料型红外光谱仪,液膜;高效液
——二羟基乙基四硫,对其进行了合成研究, 相色谱仪,大连依利特科学仪器有限公司;.
得到较好结果。色谱工作站;Ⅱ紫外可变波长检测器,
二羟基乙基四硫是一种含硫香料,具有Ⅱ高压恒流,色谱参数为柱压,检测波
硫磺和葱蒜类的特殊香味,香势强烈。它天然存长为,流量为./。
在于大蒜、阿魏胶和洋葱油中⋯。同时也是一种. 反应原理
重要的有机化工产品,还可以用于制备其它重要
,,
的有机含硫化合物,如二乙基二硫;乙基酸酐‘‘
等。
合成四硫化物的方法在国内报道很少,笔者参

照文献的方法对二羟基乙基四硫进行合成
研究。,无水乙醚. 实验操作
作溶剂时产率只有.% ,可能是乙醚的极性太在装有电动搅拌器,回流冷凝管,温度计和滴
强,不能较好的分离产品。在研究中参照文献, 液漏斗的四口瓶中,加入石油醚
改用石油醚作溶剂,降低反应温度至℃,缩短和..巯基乙醇,用冰水浴冷
反应时间只需,在较温和的反应条件下合成却到℃,内滴加完由..
了二羟基乙基四硫,产率达到.% ,并由液一氯化硫和石油醚的混合溶液,加完后继
相色谱、核磁共振谱和红外光谱等分析手段证实了续搅拌,反应混合物用×蒸馏水洗涤,
。分出有机相,用无水氯化钙干燥,室温下,用水泵
减压蒸出石油醚,然后水浴加热下减压蒸馏,收集
收稿日期:——~℃/.的馏分,
作者简介:刘红霞一,女,湖北潜江人,华中师范大
学硕士研究生,主要从事精细有机合成研究。色粘稠状液体,产率为.% ,液相色谱分析纯
国家民委重点科研项目,湖北省教育厅重点
项目。度为.% .
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第期刘红霞,· ·
罟跗舵踟蔼
. 产品结构分析表反应摩尔比对产品收率的影响
.. : 一氯化硫产品产率/ %
:
为溶剂,为内标,谱图上出峰情.
. : .
况为.,;.,;.,。: .
: .
由表可以看出,当巯基乙醇:一氯