双（十八胺基亚膦酸）季戊四醇酯的合成与表征.pdf.pdf

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年月精细石油化工
第期
双十八胺基亚膦酸季戊四醇酯的合成与表征∞

刘霞胡应喜王欣

北京石油化工学院化工系,北京
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摘要:以亚磷酸三乙醋、季戊四醇、十八胺为原料,有机锡为催化剂,分两步、Ⅱ合成了双十八胺基亚牌/ \

酸季戊四醇醋,考察了催化剂及其用量、反应温度、反应时间及物料配比等因素的影响。结果表明,较佳的

反应条件是:催化剂用量./.季戊四醇;季戊四醇/亚磷酸三乙醇/十八胺摩尔比.。
.;、Ⅱ步反应时间分别为和,、Ⅱ反应温度分别为~℃和~℃。产物收率大于
. ,熔点℃。通过元素分析、红外光谱分析、核磁共振谱分析对产物进行了表征。
关词:抗氧剂热稳定剂双十八胺基亚磷酸季戊四醇酯
中圈分类号:. 文献标识码: ~一
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亚磷酸酯类化合物是聚烯烃加工用辅助抗氧的氢过氧化物分解作用以及金属离子螯合作用复
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剂的主要品种,与受阻酚类主抗氧剂配合使用,能合在一个分子内,是一种分子内复合型高相对分叫
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够有效地提高聚烯烃的加工稳定性、耐热稳定性、子质量抗氧剂和热稳定剂,与金属离子螯合时,除
色泽和耐候性,与受阻胺类光稳定剂配伍使用,也亚膦酸的氧原子参与螯合外,胺中的氮原子也参
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具有良好的协同效果。因此,世纪年代与螯合,从而使螯合物更稳定,因此,抗氧化性能
以后,国内外亚磷酸酯类抗氧剂开发研究引起了和热稳定性能比较好。目前国内外还未见该物的
普遍关注。。。双十八胺基亚膦酸季戊四醇质研究报道。笔者以亚磷酸三乙醋、季戊四醇、十
酯与二亚磷酸二硬脂醇季戊四醇酯结构相似, 八胺为原料,有机锡为催化剂,合成了双十八胺
但由于其分子内含有季戊四醇、次膦酸根和脂肪基亚膦酸季戊四醇酯,合成反应式为:
胺,把主抗氧剂的自由基捕获作用和辅助抗氧剂

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—一
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实验部分公司;型元素分析仪,美国公司;型
. 试剂与仪器红外分光光度计,美国公司;
亚磷酸三乙酯,分析纯,南开大学精细化学实核磁共振谱仪,日本公司。
验厂;季戊四醇,化学纯,北京金龙化学试剂有限. 合成方法
公司;无水碳酸钾,分析纯,北京化学试剂三厂;十.. 二亚磷酸季戊四醇二乙曹的合成
八胺,化学纯,华北地区特种化学剂开发中心天在装有搅拌器、温度计、回流冷凝器的
津;氢氧化钠,分析纯,北京化工厂;氢氧化钾,分
析纯,北京化工厂;有机锡,化学纯,北京化工三收稿日期——;修改稿收到日期——.
厂。作者简介:刘霞一,女,河南信阳人,翻【授,研士,应用
化学专业,主要从事基础化学麓学和精■化擘品开发研究,已发表
数字显微熔点测定仪,北京泰克仪器有限论文余篇。
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三口烧瓶中,加入..季应温度为~ ℃,第二阶段反应温度为
戊四醇、.的亚磷酸三乙酯和~ ℃;物料配比为:.:.。对反
.有机锡催化剂,升温至~ ℃反应温应影响最大的是第二阶段的反应时间,其次是第
度,充分搅拌反应反应时间,减压蒸出二阶段温度,接着是第一阶段的反应时间和物料
反应生成的乙醇和未反应的亚磷酸三乙酯。配比,对反应影响因素最小的是第一阶段的反应