苄基三甲基碘化铵相转移催化合成N,N—二乙基苯胺的研究.pdf.pdf

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年月精细石油化工
第期

化铵相转移催化合成
乙基苯胺的研究
旦皇堡
;/一大连铁道学院应用化学系.
, 用苄基
三甲基碘化技作相转移催化剂可在常压下由苯胺和滇烷合成, 一基苯胺,研究反
应时间,反应,,氢氧化钠溶液浓度,氡氧化钠溶液用量等多种反应因素对目的
:在.%的氧氧化钠溶液中,苯
Ⅳ,Ⅳ一二乙基苯胺是制备优秀染料、药物和反应液倒人一分液漏斗中,、水
彩色影剂的重要中间体,用途广泛,传统合成方二层分离,用乙醚分三次萃取水层,萃取
法是在高温、加压下进行口。近年来,常压下采用液与油层混合,此混合物用无水硫酸镁干燥,
,蒸出乙醚用与除去乙醚后混合物等体积
Ⅳ,Ⅳ一二乙基苯胺的方法受到人们关注,并取得的乙酸酐处理此剩余物并保持过夜,以除去游离
成功。在此基础上,我们提出用苄基三甲基碘的仲胺。然后加人过量的盐酸洗涤至酸性
化铵作相转移催化剂,在氢氧化钠溶液存在下,使—~,
苯胺和溴乙烷作用,结果合成得到了Ⅳ,Ⅳ一二乙氢氧化钠溶液碱化到:¨ ~将此混合
基苯胺,研究了多种反应因素对目的产物产率的物静置分层,分离油水两层。再用乙醚萃
影响,找到了最佳工艺条件,产品产率为. , ,用无水硫酸镁
此项工作未见文献报道干燥,蒸去乙醚,将剩余物减压蒸馏,收集
实验~℃/的馏分,得Ⅳ,Ⅳ一二乙基苯胺
. 嗣试仪器和试剂.,收率. 。
—型傅立叶变换红外光谱. 产品分析
仪;日立一—色质联用谱仪将减压蒸馏得到的产品分别通过. —
苯胺分析纯,溴乙烷化学纯;苄基三甲基光谱鉴定,证实是Ⅳ,Ⅳ一二乙基苯胺、值
殡化铵北京化工厂三级;氢氧化钠分析纯一:,,,芳环,—骨架振
. 实验方法动,芳环,—伸缩振动,,芳
在装有电动搅拌,温度计,回流冷凝器的环,—伸缩振动,,一元取代苯,,
四颈反应烧瓶中,加入..苯,烷烃,—伸缩振动.,,
胺,..漠乙烷,..× ,。的—伸缩振动,
。苄基三甲基碘化铵, 的氨氧的—伸缩振动。见图。
化钠溶液于电热恒温水浴锅中,控制反应瓶内温
收稿日期:一一恪改请收刭日期——
度为℃,常压下搅拌反应。冷却至室温,将
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中可以看出,最佳条件是:反应时间,反应温
度℃,催化剂用量.,反应物苯胺和谟乙
烷的摩尔比:..
氧化钠溶液用量。
品产率为. 。将此实验结果与表中的所有
实验结果进行对比后,我们认为:第号实验所确
实的实验条件为最终实际确定的最佳反应条件。
囊六因素五水平正变试验
厦应时反应锟艟化荆反应均摩氢氧化氢氧化产品
试号间/度/℃用量术比苯藏舳藩蠢蚋藩蠢率
/滇己烷堆度, 用量/ .
田, 一二乙基苯胺的红斗光谱谱田
. . .
/,相对丰度:,,
. . .
一,. 一,, 一,。
. . .
从—图中发现产品存在少量质量数为
. . .
的