TiSiW12O40／TiO2催化合成丁酮1，2-丙二醇缩酮.pdf.pdf

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第期化学世界· ·
。:/:催化合成丁酮,一丙二醇缩酮
杨水金, 凌强
湖北师范学院化学与环境工程系,湖北黄石
摘要:报道了以固载杂多酸盐。。。/为多相催化剂,通过丁酮和,丙二醇反应合成
了丁酮,一丙二醇缩酮,探讨了。。/对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了酮醇物
质的量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明; 。/是合成丁
酮,一丙二醇缩酮的良好催化剂,在酮: 醇一:.,催化剂用量为反应物料总质量的
. ,反应温度为~ 。,环己烷为带水剂,,丁酮,一丙二醇
缩酮的收率可达. 。
关键词:丁酮,一丙二醇缩酮;杂多酸盐;催化;缩酮反应
中图分类号:.;.;. 文献标识码:
文章编号:——
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缩酮是一类重要化合物,通常用于保护羰基或水合硫酸铁铵,。· 等催化剂对缩酮
作为合成中间体,同时缩酮大多具有特殊香味,还醛反应具有良好的催化作用。新型环境友好绿色
是一类广泛用途的香料,可用于香精中,也可作为催化剂——杂多酸及其盐类开发研究日益受到人们
有机合成的溶剂。其传统的合成方法是在无机酸关注“。作者发现固载杂多酸盐。。/
如浓硫酸催化下合成,但该法存在副反应多,产对酯化反应具有良好的催化活性引,本文
品色泽较深,收率不高,设备腐蚀严重,后处理中含对该催化剂催化合成丁酮,一丙二醇缩酮进行了
有大量的酸性废水,造成环境污染等缺点。随着人民研究,得到了较理想的结果。
生活水平的提高,对香精和食品的品质以及环境保实验部分
。因此,科学工作者选用更. 试剂及仪器
佳的催化剂来取代无机酸。文献报道一些路易斯丁酮、,一丙二醇、环己烷、、·
酸,分子筛,蒙脱土,· 川,十二,。· 、浓氨水均为分析纯,实验用
收稿期:一;修回日期:——
基金项目:湖北省教育厅重点科研基金资助项目
作者简介:杨水金,男,湖北武穴人,博士生,教授。主要从事钨化学与无机功能材料的研究及无机化学教学工作。
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· · 化学世界年
水均为二次蒸馏水;标准磨口中量有机制备仪; ,一丙二醇过量太多会造成,一丙二醇的浪费及加
一型酸度计;一Ⅲ型电子节能控温仪; 重后处理工序。本实验固定丁酮为.,催化剂
折射仪。粉末衍射分析用岛津一型用量为反应物料总质量的. ,加入环己
射线衍射仪:日本理学电机株式会社产,由石墨单色烷作带水剂,改变,一丙二醇的用量,控制在回流
器滤波,用靶辐射,在管电压,管电流温度反应.。考察不同酮醇物质的量比对产品
的条件下测定,扫描范围目~ 。; 收率的影响,结果见表。
型傅里叶变换红外光谱仪:美国尼高力公司表酮醇物质的量比对收率的影响
产,液膜法。酮: 醇/摩尔比收率/
. 催化剂的制备
催化剂。/的制备按文献方
法进行,并用谱及光谱检测确证。
. 催化合成丁酮,一丙二醇缩酮的制备
在三颈瓶中按一定计量比加入丁酮,
,一丙二醇,带水剂和一定量的催化剂,装上温度由表可见,增加,一丙二醇的用量有利于提
计、分水器和回流冷凝管,