α—乙酰—γ—丁内酯合成工艺优化.pdf.pdf

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.。. . 江苏化工年第卷第期

一/乙酰一丁内酯合成工艺优化
∥
工学院化工手.。下, √
工一
酆。
美丁内酯。一台缩臻台,
一】
“一州一——, 广厂‘:十

工艺过程方法较方法简单易行,
料易得,并可节约投资和能源,目前本采用度下继续保持一定时间,以使反应完全。
此法生产。。.我院对方法曾进行初步研. 分离精制
究“,收率为、。
,对合成的工置分层取其油相萃余水相部分经多次溶剂
艺条件作了优化探讨。萃取,将萃取相均与上述油相合并,再经常、
减压蒸馏,即得含量高的终产品
试验
. 台成反应结果和讨论
反应器为三颈瓶,上接带有干燥试验中观察了各种因素对收率的
管的回流冷凝器,采用油浴加热和磁力搅拌影响,其结果分别讨论如下。
器搅拌。按投料比加入一定量催化剂和原料,
收蔷日期;——
届化学工程系毕生生,现在徐州化工学校工作。
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江苏化, 】年第卷第】期
. 溶剂的影响温度和时间的影响
表溶剂的影响表【温度的影响
泓世收幸’· 、晷
投料比同表条件,
试验条件:合成温度;投料比为
,
:乙酸乙酯;催化剂一:。;
但逐渐减缓当在下反应时,物料会很


由表看出,
以为直。
成,试验中观察到催化剂可能因不溶于苯而
由文献。:
,以致影响合成反
应时问,
应的顺利进行依据文献。“初始选择丁非亲
会有某些副产物生成。如下用乙酸丁
水性的酰胺类溶剂,试验表明并不理想,且增
酯、丁醇钠和进行合成时,反应、.

的收率即町达。.其含量句
明以不加溶剂时的收率和含量最佳。
.
。酰化剂的影响
. 分离精制
表酰化剂的影晌


表沸点一蒸汽压表。:
】
压力‘沸点’压力沸点

~
投料比同表条件。由表看出, 乙酸乙
~ “
,合成所得
。介~
绍的规律相一致。粗产物分离中曾依据文献。’“。选择苯和
. 催化剂用■
表催化剂用■影响理想。
果好,且易分离回收,并可循环使用。
是热敏性物质,极易发生缩合厦
应。试验中多次发现当温度高于时.
即便只停留.,产物也很快由黄变深呈螬
在表最佳工艺条件下观察,由表看出,
随催化剂用量比增加. 的收率和含量均馏分离制取纯品时,需控制在尽可能高
’.且尽量缩
最大值,并超过文献值短高温下的停留时间。下转第页
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