1，3，2-二氧磷杂环己烷衍生物的合成.pdf.pdf

维普资讯
第卷第期华中师范大学学报自然科学版. .
年月.. .
文章编号:———
,,一二氧磷杂环己烷衍生物的合成
一
周少林,张丽萍,万石官,杨兴钰

摘要:,,二氧磷杂环己烷和取代苯胺及脂肪二元胺反应,合成
了个未见文献报导的目标化合物~ .通过元素分析、、‘、和对其结构进行了
~.这与大部分

燃测试表现出很好的阻燃性能.
关键词:环状磷酸酯;膨胀型阻燃剂;合成
中图分类号:. 文献标识码:
膨胀型阻燃剂是以碳、磷、氮为主要元素组成剂还具有优异的热稳定性和加工、使用性能,因而
,表面受到一致推崇,是当今及日后阻燃材料发展的主
能生成一层均匀的炭质泡沫层,此层隔热、隔氧、
烟,并能防止熔滴,故具有良好的阻燃性能,且符合了集炭源、酸源和气源于一体的化合物~ ,其
当今阻燃剂少烟、,此类阻燃合成路线如下:

\
/
。

\
一. .:.’.
/一
实验部分亏器:
. ~ 继续反应
型显微熔点仪温度未校正, ,然后升高温度至、反应,减压脱除
红外光谱仪压片,一溶剂,加入乙醚剧烈振荡,得白色固体,过
核磁共振仪—作溶剂, 作内标, 滤,滤饼用水洗两次干燥后用乙腈重
一质谱仪.—一型元素测定仪. 结晶.
。使用前新蒸,其余. 产物~ 在环氧树脂一中的阻燃
试剂均为... 试验
. 中间体的合成参照文献和,将产物、环氧树脂一
参照文献制备中问体,得白色固体, 和固化剂聚酰胺树脂按质量比::的
..:~ 、,收率: . 配方用量,混合均匀后注入自制玻璃模具中,采用
. 产物~ 的合成凡士林作脱膜剂,于~ 、烘~ ,待完全固
××.
收稿日期:——.
基金项目:武汉市科技攻关项目.
作者简介:,硕士,主要从事磷、
维普资讯
华中师范大学学报自然科学版第卷
表化合物~ 的理化数据
表化合物.~ 的核磁共振和质谱数据

结果和讨论
端固定后能够水平自撑,另一端下垂不大于
的试样,试样在距点燃端和处各. 产物~ 的理化数据
有一标线,测定时对试样施加火焰;若不足产物.~ 的理化数据见表.
火焰前沿即已燃烧至第一标线,应立即停止施. 产物~ 的红外、核磁共振、质谱分析
加火焰,并测定燃烧速度;火焰在到达第二标线前表化合物~ 的红外光谱,/
熄灭,,并
取最大的燃烧速度或燃烧长度作为材料的评定
标准.
. 产物~ 在醇酸清漆中的阻燃应用实验
参照文献,将所合成的化合物溶于醇酸清
漆中,加入少量溶剂为增溶剂如,涂于
的小木板上,自然风干后,再在自