固体超强酸ZrO2—SO4^2—催化合成核黄素四乙酸酯.pdf.pdf

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第期赵景联,等:固体超强酸一一催化合成核黄素四己酸酯
舡.,: 作者简介:,年毕业于清华大学化
啦稿日期:——学工程系,现为清华大学化工系博士研究生。

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固体超强酸一一催化合成
核黄素四乙酸酯’
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西安交通大学化学工程学院精细化工系,陕西西安
摘要:对固体超强酸一一催化台成核黄素四己酸酯进行了研究。核黄素与己酸酐摩尔
比:,催化荆用量为反应物总质量的.% ,反应温度舯℃,反应时间.,核黄素四酸酯
产率可达.%。一一催化活性高于一和一卜,在/
中浸渍,∞焙烧催化活性最高。
关键词:整重塞四互醴髓星堡桓翌墼;毽± 何。
中圈分类号: . 文献标识码: 文章编号:———
核黄素四乙酸酯是一种油溶性维生素岛衍生备。其缺点是产品质量差,设备腐蚀严重,后处理
物,其药效迅速、持久,在相同服用量下,体内有效浓复杂,污染环境等。本文报道的是利用一一
度可从维生素的—延长至~,被称之固体超强酸催化核黄素和乙酸酐合成核黄素四乙酸
为长效维生索Ⅲ。它的合成方法是采用硫酸作酯的研究。作者在考察型固体超强酸的催化
,重点研究了一一催
· 基金项目:西安交通大学理科基础研究基金资助项目
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精细化工年总第卷
化合成核黄素四乙酸酯的反应。乙酸酐,加热搅拌。在小心加热下,少量分批
加入..核黄素,加完后升温至℃,保
实验
温搅拌反应.。反应完毕,滤除固体催化剂,滤
. 主要试剂厦仪器液减压蒸馏出乙酸和乙酸酐,反应物冷却至室温,加
核黄素为生化试剂,其余试剂均为分析纯。冷水析出固体后,再用水反复洗涤直至值为,
主要仪器有:中型磨口有机合成仪,美国烘干,研磨得粗品核黄索四乙酸酯。再用乙醚和乙
公司’,烘干得橙黄色结晶,。测定熔点和
测定仪,电加热炉等。红外光谱。
. 催化剂—一的制备
结果与讨论
将加入/ 。溶液中浸渍
,过滤,湿固体物于印℃烘,再将其放人电加. 不同催化剂的反应效果
热炉中在下焙烧。冷却,研细,过目分别采用/ 浸渍、焙烧
筛,即得催化剂。的一、一、—和、
. 核黄素四乙酸酯的合成五、及作催化剂进行酯化反应,结果
在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管的兰颈烧瓶见表。
中加人% 固体超强酸催化剂,..
表不同催化剂的反应效果
由表可见,固体酸的加入对该酯化反应有利; 酯化反应,结果见表。
不同固体酸催化能力存在明显差异,其催化效率有
表焙烧温度对反应的影响
如下的排列顺序:—一一一
焙烧温度,℃
一—,以【
产宰,% . . . . .
一为最佳,催化效率接近催化剂。实验
还发现, 和一。对产物的吸附作用明由表可见,将用/ 溶液浸渍过的
显高于其他催化剂,这可能是造成催化效率低的原在焙烧后,得到的催化剂括性最高。
因之一。这是由于通过焙烧而产生的氧化锆表面上的
. 硫酸浸