稀土固体超强酸SO4^2—／TiO2／La^3＋催化合成水杨酸异丁酯.pdf.pdf

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年第∞卷有机化学Ⅷ..
第期,—嚼札由.—
研究简报
稀土固体超强酸一//。催化合成水杨酸异丁酯
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河北师范天学化学系石家庄
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一
摘要研究了以稀土固体超强酸暖一/为催化剂,水杨酸和异丁醇为原料合成水杨酸异丁酯,并考察了影响反
应的因素。结果表明,醇酸比为:,,
是最适宜的反应条件,酯化率达%。
关键词稀土固体超强酸,水杨酸异丁尊,△且
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水杨酸异丁酯是无色液体,呈细腻的丁香和兰暖一//且,着重考察了反应的催化条件,在最
花香气。主要用以配制啤酒和各种类型的香精。通适宜的反应条件下,催化合成水杨酸异丁酯的酯化
常它是在硫酸催化下由水杨酸和异丁醇酯化反应而率可达.%。
得⋯.反应时间长,副反应多,对设备腐蚀严重,废水
排放量大,后处理工艺复杂。为此,本实验选用稀土实验
固体超强酸。// 作为催化剂进行水杨酸. 试剂、仪器
与异丁醇的酯化反应。水杨酸、异丁醇、苯、氨水等为分析纯;四氯化钛
固体超强酸是比%的硫酸更强的酸,即为化学纯;啦纯度为.% 。傅立
,。在某叶变红外光谱仪;一阿贝折射仪。
些有机催化反应中,固体超强酸显示出非常高的催
化活性,具有不怕水、耐高温、制备方便、减少三废污. 催化剂暖一/ / 固体超强酸的制备
染、简化产品分离程序等优点。近来发现如果在取一定量的四氯化钛溶液快速用%的稀氨
其制备过程中加入某些金属离子,可使它的催化性水水解至溶液呈碱性,沉淀完全,静置后进行
能更完善.。本文合成了催化剂稀土固体超强酸抽滤,并用蒸馏水不断洗涤沉淀至无氯离子,红外烘
· ——、——;一—
河北省自然科学基金资助项目编号。
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有机化学.
干后研磨至小于目的粉末。随着时间的延长,酯化率逐渐提高,由表可
将一定量的溶于.· 的稀硫酸知,较适宜的反应时间为.。
液中,配成.· 的溶液,再将浸
泡于其中,然后抽滤、红外烘干,于—. 催化剂用量对酯化率的影响
温度下活化,置干燥器中备用。其中采用. 水杨酸,.
【丑在催化荆中的含量约%左右用为带水剂,改变稀土固体超强酸暖一//【丑的
滴定;,反应时间为..结果见表。
苯一.、,一二硝基氟苯
一.、,,
应测定,.
基甲苯指示荆显著变色,使,一二硝基氟苯变色.
但使,,一三硝基苯变色不明显,所以该催化剂
。
. 酯的合成由表可见,
在装有分水器、温度计和回流冷凝器的四颈烧高,而且催化荆用量少,就能起到较高催化作用,因
瓶中,加人一定量的水杨酸、异丁醇、苯和稀土固体为固体超强酸比表面积较大,表面酸强度高。因此
超强酸一//【丑催化剂,摇匀后,取样催化较理想的催化荆用量为.。
剂成固体不溶于反应液测定反应