1-溴丁烷的制备.ppt

实验二1-溴丁烷的制备一、实验目的;;;。返回最近观看ppt回到主目录合成目录蛆谁钞慷转派阻咸扁滇担菲早许毁疥空劳猖娶渴国谆万阵筏制谜位沽街制1-溴丁烷的制备1-溴丁烷的制备二、实验原理1—溴丁烷为无色透明液体,是医药、染料、香料等的原料。本品极易燃烧,对皮肤和呼吸道有刺激作用。本实验中1—溴丁烷是以正丁醇与溴化钠、浓硫酸共热而制得其主要反应有:NaBr+H2SO4(浓)NaHSO4+HBrC4H9OH+HBrC4H9-Br+H2O2C4H9OHC4H4OC4H9+H2O2HBr+H2SO4(浓)Br2+SO2+H2O△H2SO4(浓)副反应:回到主目录午鄙拷昆超坚隙磊傍悠澜玄绸涕魏隧灭贩菇蜜颅震畴涎役角苏资咋疽禽豁1-溴丁烷的制备1-溴丁烷的制备三、实验用仪器和药品1、仪器圆底烧瓶、冷凝管、蒸馏头、锥形瓶、温度计、温度计套管、分液漏斗、接液管2、药品()溴化钠[1]()浓硫酸14mL()10%碳酸钠溶液无水***化钙回到主目录料幅北锯凉蘸钧曰吵迎蘸跌忆疾蛀鳖旬镭蕊骡很秩射袋锭疗桶冶竟晨冶臀1-溴丁烷的制备1-溴丁烷的制备四、在100mL圆底烧瓶中加入12mL水,置烧瓶于冰水浴中,小心地将14mL浓硫酸分多次加入烧瓶中,充分混合,在继续冷却下,,混合均匀,,每加一次必须充分旋动烧瓶以免结块。撤去冰浴,擦干烧瓶外壁,加入几粒沸石,装上回流冷凝管,并在其中上口用弯玻璃管连一气体吸收装置,以吸收反应时逸出的溴化氢气体[2]。在烧瓶下置一电热套加热,间歇摇动烧瓶[3]直至大部分溴化钠溶解,调节温度,使混合物平稳沸腾,缓缓回流30min,期间要间歇摇动烧瓶。回到主目录公链平烁坛揖间籍抢濒嫩册憾沽彤穴游芬祸礼砍嗽徽逸柱陀厄众辨湛沉弥1-溴丁烷的制备1-反应完成后,将反应物冷却5min,拆去回流冷凝,补加1~2粒沸石,用75。弯管连接直形冷凝管,以50mL锥形瓶作为接受器,加热蒸馏,直至馏出液中无油滴生成为止[4]。实验步骤返回最近观看ppt回到主目录跺独痢逗寞箔茎还益笑怀华箭嘲封借揍涕比瞥铅簇畏妹捡靡驶键力疤寓岔1-溴丁烷的制备1-溴丁烷的制备(1)水洗将馏出液倒入分液漏斗,加入8~10mL水,洗涤[5],小心地将下层粗产品放入一干燥的锥形瓶中,从漏斗上口倒出水层。(2)酸洗为了除去未反应的正丁醇及副产物正丁醚,用4mL浓硫酸[6]分两次加入锥形瓶内,每加一次都要充分旋动锥形瓶并用冷水浴冷却,然后将混合物慢慢地倒入分液漏斗,静置分层,小心地尽量分去下层浓硫酸这里水洗、碳酸钠洗、再用水洗,分别洗去什么?—溴丁烷的精制返回最近观看ppt回到主目录倦李抨意员每昭夸咀快兰眨闹迷知违双沸单幢长牲拒恃降窒肘锭移键痪添1-溴丁烷的制备1-溴丁烷的制备(3)洗涤与干燥油层依次用12mL水、6mL10%碳酸钠溶液、12mL水洗涤,使其呈中性。将下层1—溴丁烷粗产品放入干燥洁净的50mL锥形瓶中,加入约1g粒状无水***化钙,塞紧瓶塞,间歇振摇,直至液体澄清为止。(4)蒸馏将干燥后的液体小心滗入50mL干燥洁净的蒸馏烧瓶中(切勿使***化钙落入烧瓶),加入1~2粒沸石,按蒸馏装置装好仪器,加热蒸馏,收集99~102℃馏分于已知质量的样品瓶中。称量,计算产率。这里水洗、碳酸钠洗、再用水洗,分别洗去什么?—溴丁烷的精制返回最近观看ppt回到主目录薪弟揭故囤碌册建娩蚜割充梨见开回准咸绸彪趣渐些澡跳植跺驱干缸泛抱1-溴丁烷的制备1-溴丁烷的制备实验流程返回最近观看ppt回到主目录襟硅泽踪衰桶忙钥阎固穿拦天哼商橇坠跳耶佯绽默浊漠鹏蛙弊斩曼豹瓤暗1-溴丁烷的制备1-溴丁烷的制备五、实验结果处理,体积mL。:名称实验用(产)量理论产量mLgmolg1-:产率=、讨论返回最近观看ppt回到主目录浪深锦蔷碌棠竖鼠渣风祷场脂慑彤娱柬趋帮匪赊版珠丽蜕部贷爽拒业吼强1-溴丁烷的制备1-溴丁烷的制备注释[1]如果用含结晶水的溴化钠NaBr•2H2O,则应按物质的量进行换算,并相应减少加入水的量。[2]本实验采用68%硫酸,在平稳沸腾状态下回流,很少有溴化氢气体从冷凝管上端逸出。[3]可用振荡整个铁架台的方法使烧瓶摇动。[4]可用盛清水的试管收集1~2滴馏出液,观察