美国药典USP 34 741 熔点.doc

蚃节<741>熔距或熔化温度膀袈为了药典应用起见,熔距、熔化温度或熔点被定义为除了以下方法II和III中的内容,被检测到液态开始出现至无液态再出现的温度范围或温度点。对于一种高纯物质,熔化过程可能是瞬时的,但是通常观察到的是从开始到结束的一个范围。影响瞬时性的因素有样品量、颗粒大小、热扩散效率,以及在变量中可由步骤来进行控制的加热速率。在一些文章中,熔化过程伴随着分解的发生,可视的证据比如物质变黑、炭化、起泡或其他现象。这些副反应可视的影响使得熔化过程的终点不能清晰可辨,也使得准确测定变得貌似不可能。在这些情况下,只有熔化起点能准确建立,并决定为熔化温度。使用一种或更多的USP熔点参考标准品,最好是那些接近待测化合物熔点的标准品,定期检查以下所用仪器的准确性(见USP参考标准品<11>)。蚄 此处给出了5种测定熔距或熔化温度的步骤,根据物质的性质进行选择。当专论中没有指定方法时,可以使用晶体或无定形物质方法Ia和蜡状物质方法II。莁 作为混合熔点测定的已知方法,通过一种固体和等量固体与可信样品充分混合的熔距或熔化温度进行比较,如:相应的USP参考标准品可用于证实鉴别试验。原始和混合物观测结果的一致构成了化学鉴定的可信证据。薀蕿装置I–一台标准的熔距测定装置I包括一个透明液浴的玻璃容器、合适的搅拌装置、一个精确的温度计(见温度计<21>),以及可控的热源。根据温度要求进行液浴的选择,常用轻质石蜡,某种液态硅***能很好地适用于更高的熔距。液体要足够深允许温度计浸入到指定的深度,以便使其***球离液浴的底部有2cm距离。加热的热源可以是开放的火焰或电热。毛细管大约10cm长,--。螆螃装置II–可以用于方法I,Ia和Ib。标准装置II包括一个控制加热速率的金属块,它的温度被传感器控制。金属块调节含有待测物质的毛细管并监测熔化过程,典型的是通过光束和检测器的方法。检测器信号可以通过微型计算机进行处理来测定和显示熔点或熔距,或者可以通过作图进行可视的估测。罿荿步骤(方法I,装置I)-将待测物质研磨成精细粉末,并且除非另有指导,如果含有结晶水,使其在专论中给出的温度条件下干燥脱水,如果不含有水分,则在合适的干燥剂中干燥16小时以上。薃加热液浴直到低于预期熔点的30℃以下。取出温度计,用一滴液浴的液体快速将毛细管贴在温度计上,并调整高度使毛细管内的物质与温度计***球齐平。放回温度计,继续加热并恒速搅拌使得温度以3℃/min的速度上升。当温度在预期熔距的低限3℃以下时,减慢加热使得温度以1-2℃/min上升。继续加热直至熔化完全。袂在测定过程中,观察毛细管内待测物质,把管壁上出现任何一点确实塌陷时的温度定义为“初熔”,待测物全被熔化时的温度定义为“终熔”或熔点。两个温度都应该在熔距范围内。如果熔化伴随着分解,初熔对应的熔化温度在规定范围内。蒈螅步骤(方法Ia,装置I)-准备待测物质并根据方法I装置I的指示装好毛细管。加热液浴直到温度达到预期熔点10℃以下,并以1±℃/min的速率使温度上升。当温度达到预期熔距低限5℃时,按照方法I装置I的指示插入毛细管,继续加热直到熔化完全。按照方法I装置I记录熔距。蚄羀步骤(方法Ib,装置I)–将待测物质放置于密闭容器中冷却至10℃或更低,保持2小时。在没有前文所述的研细的情况下,根据