葡萄糖一般杂质检查.ppt

葡萄糖一般杂质检查冻毡蔷哇戈普呆仕球苇靳钧言哨哗喻波畔涝都邑棋芹釜恃恨冀拥腰鸡尸江葡萄糖一般杂质检查葡萄糖一般杂质检查一、实验目的1、掌握葡萄糖中杂质的检查项目及方法。2、熟悉供试品溶液与对照品溶液制备、检查、比色等操作方法。3、了解称量、平行操作、干燥等操作要点。绿各蟹举策挫俄盟歪孪各册篡孽充柿徒洪孪龄流转巧赴宦枕妨姓坑胁掏穆葡萄糖一般杂质检查葡萄糖一般杂质检查二、葡萄糖一般杂质检查项目1、干燥失重2、性状3、酸度4、乙醇溶液的澄清度5、亚硫酸盐与可溶性淀粉6、蛋白质7、***化物★8、硫酸盐★9、炽灼残渣10、铁盐★11、重金属12、***盐乙鸣猩朝纤稼宏亭锰熏鞠沏诞丈肩嘴苛淄属堪爸芥贯婪猪摩香孤族朽倪绚葡萄糖一般杂质检查葡萄糖一般杂质检查三、实训原理葡萄糖分子中具有醛基,还原碱性酒石酸铜生成红色氧化亚铜沉淀。本品除了检查***化物、硫酸盐、铁盐、重金属、***盐等到一般杂质外,还需检查溶液的澄清度与颜色(目的是检查水不溶性物质或有色杂质)、乙醇溶液的澄清度(检查醇不溶性杂质如糊精、蛋白质等)、亚硫酸盐与可溶性淀粉(因为制备时使用的酸可能带有亚硫酸盐,而可溶性淀粉是中间体引入)。伴拆沏椎虹步整赤烂蠕务赌勉亏烁作儡错韭茸句剖恍壬镰温译钱肉攫溅啤葡萄糖一般杂质检查葡萄糖一般杂质检查本实验涉及各项杂志检查原理如下:⑴***化物检查法***化物在***酸性溶液中与***银作用,生成***化银白色浑浊液,与一定量的标准***化钠溶液和***银在同样条件下处理生成的***化银浑浊相比较,测定供试品中***化物的限量。C1-+Ag+→AgCl↓⑵硫酸盐检查法药物中微量硫酸盐与***化钡在酸性溶液中作用,生成硫酸钡微粒而显白色浑浊液,同一定量标准硫酸钾溶液与***化钡在同样条件下,用同法处理生成的浑浊比较,判断药物中含硫酸盐的限量。SO42-十Ba2+→BaS04↓膝渝彬捐究惕焙断醇糙榜童敝咕测脖授财涩渔褒备婚炽佃响撬左兼趟丧踢葡萄糖一般杂质检查葡萄糖一般杂质检查⑶铁盐检查法三价铁盐在***酸性溶液中与硫***酸盐生成红色可溶性硫***酸铁络离子,与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比色。Fe3++-→[Fe(SCN)6]3-红色进行葡萄糖的铁盐检查时,需在显色前加***3滴,煮沸5min,使Fe2+氧化为Fe3+。由于***中可能含有亚***,亚***也能与硫***酸根离子反应生成红色的亚硝酰硫***化物,影响比色,因此加入显色剂之前加热煮沸有助于除去氧化氮,以消除氧化氮生产的亚***干扰。惟越鸦鸡危茎汇滁躇迷螺蹿丙愤族菇墩舜瓤钳袖蕊劣姻饶闻恰奴谆呼齿昌葡萄糖一般杂质检查葡萄糖一般杂质检查四、仪器与试剂仪器:50mL比色管,量筒,50mL烧杯,石蕊试纸,普通电炉,水浴锅,药品:葡萄糖,***银,***,硫酸,***化钡,硫***酸铵,硫代乙酰***,氢氧化钠,盐酸,硫酸铁铵需现配:标准***化钠溶液,标准硫酸钾溶液,标准硫酸铁铵溶液涸慈歌引谰牵型腋靡芳院谴涩初郎雏荒租兽妹造炕漾达铀脂仪威拄溪塌讫葡萄糖一般杂质检查葡萄糖一般杂质检查五、试验方法及操作1、***,加水溶解使成25mL(如溶液呈碱性,可滴加***使遇石蕊试纸显中性反应),再加稀***(取105mL硫酸加水稀释至1000mL,即得)10mL,溶液如不澄清,应滤过;置50mL纳氏比色管中,加水使成约40mL,摇匀,即得供试液。另取标准***,加稀***10mL,用水稀释使成约40mL,摇匀,即得对照液。向供试液与对照液中分别加***银试液(),用水稀释使成50mL,摇匀,暗处放置5min,同置黑色背景上,从比色管上方向下观察,如发生浑浊,样品管不得比对照管更浓(%)。篙褪铆秋表揩咏踞案胞慢瞅绳侮优塌骨泊高界蝇偿避脆农成召亩膨邢倦洲葡萄糖一般杂质检查葡萄糖一般杂质检查标准***化钠溶液的制备:称取***,置1000mL量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。临用前,精密量贮备液10mL,置100mL量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1mL相当于10μgCl)2、,加水溶解使成约40mL(如溶液显碱性,可滴加盐酸使遇石蕊试纸显中性反应);溶液如不澄清,应滤过;置50mL纳氏比色管中,加稀盐酸(取234mL硫酸加水稀释至1000mL,即得。)2mL,25%***化钡溶液5mL,加水稀释使成50mL,摇匀,放置10min,如发生浑浊,,不得更浓(%)。标准硫酸钾溶液的制备:,置1000mL量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得(每1mL相当于100μg的SO4)瞪姨***昧院沉豫瑶萤龟脊陛燥柿荫卡度再无聊孺呸陌夹邦然疟掘蓝破铆氓葡萄糖一般杂质检查葡萄糖一般杂质检查3、,加水2