实验室硫代硫酸钠标定的类容 - 副本.doc

:..一、实验名称Na2S2O3标准溶液(·L-1)的配制与标定二、实验对象药学实验形式实验三、、原理,、实验安排实验讲解40min学生做实验120min六、、(·L-1)的配制与标定一、;;、原理,并掌握用基准物K2Cr2O7标定Na2S2O3溶液浓度的方法;。二、实验原理硫代硫酸钠标准溶液通常用Na2S2O3·5H2O配制,由于Na2S2O3遇酸即迅速分解产生S,配制时若水中含CO2较多,则pH偏低,容易使配制的Na2S2O3变混浊。另外水中若有微生物也能够慢慢分解Na2S2O3。因此,配制Na2S2O3通常用新煮沸放冷的蒸馏水,并先在水中加入少量Na2CO3,然后再把Na2S2O3溶于其中。标定Na2S2O3溶液的基准物质有KBrO3、KIO3、K2Cr2O7等,以K2Cr2O7最常用。标定时采用置换滴定法,使K2Cr2O7先与过量KI作用,再用欲标定浓度的Na2S2O3溶液滴定析出的I2。第一步反应为:在酸度较低时此反应完成较慢,若酸度太强又有使KI被空气氧化成I2的危险,因此必须注意酸度的控制并避光放置10分钟,此反应才能定量完成。第二步反应为:第一步反应析出的I2用Na2S2O3溶液滴定,以淀粉作指示剂。淀粉溶液在有I-离子存在时能与I2分子形成蓝色可溶性吸附化合物,使溶液呈蓝色。达到终点时,溶液中的I2全部与Na2S2O3作用,则蓝色消失。但开始I2太多,被淀粉吸附得过牢,就不易被完全夺出,并且也难以观察终点,因此必须在滴定至近终点时方可加入淀粉溶液。Na2S2O3与I2的反应只能在中性或弱酸性溶液中进行,因为在碱性溶液中会发生下面的副反应:而在酸性溶液中Na2S2O3又易分解:所以进行滴定以前溶液应加以稀释,一为降低酸度,二为使终点时溶液中的Cr3+离子不致颜色太深,影响终点观察。另外KI浓度不可过大,否则I2与淀粉所显颜色偏红紫,也不利于观察终点。三、仪器与试剂碱式滴定管,250mL碘量瓶,25mL移液管,250mL容量瓶,试剂瓶;K2Cr2O7(基准物质),KI(),4mol·L-1HCl溶液,%淀粉指示液。四、·5H2O26g,使完全溶解,放置2周后再标定。