乙酰水杨酸的制备实验报告.doc

莄乙酰水杨酸的制备及熔点测定实验报告芈胡雨露芇一:实验步骤及现象:蒄实验步骤蒂实验现象羂在100ml圆底烧瓶中,,再逐滴滴加5滴浓硫酸,充分摇动。羈水杨酸溶解,溶液无色蒆水浴加热,保持瓶内温度在85-90℃之间,并缓慢摇动,维持5-10min。薀溶液逐渐出现微弱的褐色莁取出圆底烧瓶,室温冷却,加50ml水,搅拌,之后在冰水浴中冷却,并用玻璃棒摩擦瓶壁。螈室温冷却无晶体析出,冰水浴冷却出现大量白色晶体。抽滤,冷水洗涤几次,抽干粗产品置于100ml烧杯中,缓慢加入25ml饱和NaHCO3溶液,不断搅拌。固体大部分溶解,并产生大量气体,溶液上漂浮有白色不溶物质。用无颈漏斗过滤,将滤液转移至100ml烧杯中,缓慢加入15ml4mol/L的盐酸,边加边搅拌,然后置于冷水浴中。加盐酸有大量气泡产生,在冷水浴中有白色晶体析出。抽滤,并用冷水洗涤2-3次,抽干。将晶体转移到表面皿上,干燥25min,称量。取少量的乙酰水杨酸晶体,加入盛有5ml水的试管中,加入1-2滴FeCl3,观察颜色有无变化。颜色无变化。熔点测定:用毛细管开口一端填装样品,大约填装2-3mm左右,酒精灯封口,放入熔点仪中测定熔点熔点没有测出,可能仪器的原因。实验数据记录与处理记录计算理论质量/g实际质量/g产率/%%说明:本实验中乙酸酐过量,计算产率以水杨酸为基准理论质量=2/×==÷×100%=58%实验思考乙酰水杨酸微溶于水,用水洗涤过多,少量产物溶解,影响产率。其次,反应不完全以及副产物的生成也降低了产率。在熔点测定中,没有测出熔点,可能因为装样过少或者熔点仪有问题。以下无正文仅供个人用于学****研究;不得用于商业用途。Forpersonalu