《食品安全国家标准 食品中铅、镉、砷、汞、铬、镍、铜、锌的测定 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)》编制说明.doc

薅《食品安全国家标准食品中铅、镉、***、***、铬、镍、铜、锌的测定电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)》羂编制说明蒈***一、标准起草的基本情况(包括简要的起草过程、主要起草单位、起草人等)羅本项目由中华人民共和国卫生部食品卫生标准委员会于2011年负责提出并立项,由广东省疾病预防控制中心(包括深圳市疾病预防控制中心和广州市疾病预防控制中心)负责研制,本项目在《2011年食品安全国家标准制(修)订项目计划》的项目编号为spaq-2011-49。标准起草单位为广东省疾病预防控制中心、深圳市疾病预防控制中心和广州市疾病预防控制中心。协作验证单位为:北京市丰台区疾病预防控制中心、贵州省疾病预防控制中心、广东省产品质量监督检验研究院、东莞市农产品质量安全监督检测所、福建省出入境检验检疫局技术中心、安捷伦科技中国有限公司、赛默飞世尔科技(中国)有限公司、珀金埃尔默仪器(上海)有限公司。主要起草人为:梁旭霞、梁春穗、张慧敏、彭荣飞、李敏、王晶、胡曙光、张永慧、刘桂华、赵云峰、王竹天。工作组于10月中旬提交了编制说明及标准文本,供讨论。蚃二、标准的重要内容及主要修改情况蕿本检验方法研制目的主要是为“GB2762食品中污染物限量标准”配套服务。GB2762-2005中涉及的金属污染物有铅、镉、***、***、铬、镍、锡、铝、硒、稀土。由于锡的容许限量为50~250mg/L,是其它元素容许限量的几百倍,甚至几千倍,且锡更适宜在盐酸溶液中测定,故锡测定暂时不在本标准方法研制范围内考虑;2011年新修订的GB2762不再将铝、硒和稀土列为污染物,取消了其限量规定,铝在食品添加剂中另行限定,且已有GB/T23374-2009《食品中铝的测定电感耦合等离子体质谱法》,故本方法不包括铝、硒和稀土元素;另外,考虑到铜、锌是两种重要的元素,在食品中存在很普遍,采用ICP-MS同时测定便捷,本方法包括了这两种元素。本标准修订原则主要考虑先进性,可靠性与可操作性,首先要满足“GB2762食品中污染物限量标准”对各类食品容许限量(ML)的检验要求;其次方法定量限应满足食品安全风险监测检测需要;再者方法准确可靠,具有普遍适用性,易于推广使用。芅目前国内出台的ICP-MS标准方法仅限于单个元素测定(铝、无机***)或为稀土元素测定,存在适用范围窄、样品前处理方法单一等不足,本项目在现有ICP-MS方法基础上,将样品的适用范围扩大为能满足大多数食品类别,前处理方式为微波密闭消解和高压密闭消解两种,优化实验测定条件,建立了本标准方法。莄具体实验结果如下:莃(1)消解方式:同时采用微波消解和高压密闭消解方法,分别对圆白菜(GBW10014)、大米(GBW10010)、胡萝卜(GBW10047)、蒜粉(GBW10022)、奶粉(GBW10017)、菠菜(GBW10015)、紫菜(GBW10023)、茶树叶(GBW08513)等8种标准参考物质进行前处理,然后对结测定果进行分析。对微波消解测定值与压力罐消解测定值、微波测定值与标准参考值、压力罐测定值与标准参考值三组数据依次进行两两双尾配对t检验,、、,按α=,三组数据两两之间无显著性差异。薀(2)消解体系的选择:采用高压密闭消解,考察了单***体系和***+双氧水体系两种消解体系的效果。考察对象为菠菜和大虾国家标准参考物