动物性食品中六溴环十二烷和四溴双酚A的测定.doc

Forpersonaluseonlyinstudyandresearch;;+2DB42湖北省食品安全地方标准DBS42/XXXXX—XXXX动物性食品中六溴环十二烷和四溴双酚A的测定DeterminationofHexabromocyclododecaneandTetrabromobisphenol-AinAnimal-derivedFood(征求意见稿)2013–XX–XX发布2013-XX-XX实施湖北省卫生和计划生育委员会发布前言本标准采用稳定性同位素稀释的超高效液相色谱-质谱/质谱法本标准附录A为资料性附录。本标准由湖北省农业科学院提出并归口。本标准由湖北省农业科学院负责解释。本标准负责起草单位:湖北省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所。本标准主要起草人:龚艳、胡定金、彭立军、李书谦、樊铭勇。本标准系首次发布。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。动物性食品中六溴环十二烷和四溴双酚A的测定范围本标准规定了动物性食品中六溴环十二烷异构体(α、β和γ-六溴环十二烷)和四溴双酚A含量测定的超高效液相色谱-串联质谱法。本标准适用于鱼、肉、蛋、奶等动物性食品中六溴环十二烷异构体和四溴双酚A含量的测定。本标准定量限为:α、β和γ-,,(以脂肪计),(以脂肪计)。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/:标准的结构和编写原理本方法应用稳定性同位素稀释技术,在试样中加入13C12标记的六溴环十二烷异构体和四溴双酚A内标溶液,以正己烷和***(1:1,v/v)为提取溶剂索氏提取24h,经酸化硅胶柱净化后,以超高效液相色谱-质谱/质谱进行测定,内标法定量。 甲醇(CH3OH):色谱纯。 ***(CH3COCH3):色谱纯。 正己烷(n-C6H14):色谱纯。 乙***():色谱纯。 二***甲烷(CH2Cl2):色谱纯。 无水硫酸钠(Na2SO4):分析纯,使用前经650℃干燥4h。 硫酸(H2SO4):含量98%,优级纯。 硅胶:硅胶(SilicaGel)60-200目,进口品牌*。将硅胶装入玻璃色谱柱中依次用甲醇和二***甲烷淋洗一次,每次使用的溶剂体积约为硅胶体积的两倍。完成淋洗后将硅胶放置在铝箔上于通风柜中自然风干,然后130℃下活化4h,完成后装入磨口试剂瓶中,干燥器中保存。 44%酸化硅胶:称取活化好的硅胶逐步加入浓硫酸(硅胶与硫酸质量比为44/56),振摇过夜至无块状物。完成后装入磨口试剂瓶中,干燥器中保存。 超纯水:电导率≤。 α、β、γ-六溴环十二烷标准溶液:纯度大于99%,均为50μg/mL,溶于甲醇中。 α、β、γ-13C12-六溴环十二烷标准溶液:纯度大于98%,均为50μg/mL,溶于甲醇中。 四溴双酚A标准溶液:纯度大于99%,50μg/mL,溶于甲醇中。 13C12-四溴双酚A标准溶液:纯度大于99%,50μg/mL,溶于甲醇中。 六溴环十二烷与四溴双酚A混合标准应用溶液A(各化合物浓度1μg/mL):分别准确量取α-六溴环十二烷,β-六溴环十二烷,γ-,转移至10mL棕色容量瓶中,加甲醇定容至刻度,-4℃冰箱保存。 六溴环十二烷与四溴双酚A混合标准应用溶液B(100ng/mL):,转移至10mL棕色容量瓶中,加甲醇定容至刻度,-4℃冰箱保存。 13C12-六溴环十二烷标准和13C12-四溴双酚A混合标准应用溶液A(各化合物浓度1μg/mL):分别准确量取13C12-α-六溴环十二烷,13C12-β-六溴环十二烷,13C12-γ-六溴环十二烷和13C12-,转移至10mL棕色容量瓶中,加甲醇定容至刻度,-4℃冰箱保存。 13C12-六溴环十二烷标准和13C12-四溴双酚A混合标准应用溶液B(100ng/mL):准确量取13C12-六溴环十二烷与13C12-,转移至10mL棕色容量瓶中,用甲醇定容至刻度,-4℃冰箱保存。 标准系列溶液:、、