乙基—2—萘基醚合成方法改进.pdf.pdf

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第期邹长君等:乙基..萘基醚合成方法改进· ·
参考文献
结论
, ,,,

,二硝基苯甲醚液相加氢反应过程中,
日特开—
有一还原物生成,但无明显氨基位置的选择性。
收藕
.%.催化剂的用量为.%时,%
“乍者简介】赵晓明,男,年毕业于大连理工大学精
—催化剂的用量为.%时,催化效果最好。
,现于中国科学院上海有机化学研究
所作博士后。
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乙基..萘基醚合成方法改进
一
邹长君邱俊谭乃迪韩巨岩
———西化工系,邮编
摘要以四丁基溴化铵为相转移催化剂,一萘酚和溴乙烷为原料合成乙基一一萘基醚,采用单纯
型寻优法,得到最佳配比为一萘酚:溴乙烷:催化剂:氢氧化钠:.:.:.摩尔比。
在最佳反应温度下反应,乙基..萘基醚的收率可达到% 以上,产品纯度达到
.%
美重词
—莹塑·塑整蔓堡些型,望丝型塑盎莹
【,该技术已成功地合成了许多种醚类化
合成乙氧萘青霉素等医药工业,且广泛地作为合成合物,,作者从几种可作为相转移催化剂的化合
香料用于皂用香精、化妆品香精、草莓香精等调合物中选用了四丁基溴化铵作为相转移催化剂,首次
香精等香料工业。由于该品具有如橙花和洋槐花将单纯型搜索法应用于合成过程,找到了简捷
的香味,故也称之为橙花醚。快速的最佳反应条件,收率达到%以上。
乙基一一萘基醚的合成早在年代就有报
实验
道【.,,在浓硫酸存在下与乙
醇醚化而得。由于该法使用浓硫酸,对设备和管道. 主要仪器及试剂
有不同程度的腐蚀,,熔点用显微
钠盐反应,该法虽有改善,但硫酸二甲酯毒性大,仍熔点仪测定。所用试剂均为化学纯或分析纯试剂。
是需解决的问题。. 实验步骤
相转移催化法是【年代初发展起来的一项合在装有电动搅拌器、回流冷凝器和温度计的三
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精细化工年总第卷
口反应瓶中,加氢氧化钠..,水从表可以看出,最佳操作工艺为:温度
,萘酚.,四丁基演化铵. ℃,碱用量.,溴乙烷量.,催化剂量
.,苯,溴乙烷.., .,反应时间。
在℃搅拌反应,定时取样分析,当油相中乙基一在表中单纯型基点设计的个顶点采用平
萘基的含量不再增高时,停止反应,反应物分油水均水平法,其分布规律见表阶梯线以上部分,这
两相。水相用苯提取两次,合并油相,依次用% 样就可以从其余个顶点减去第一个顶点从而看
的氢氧化钠溶液和水洗潦,分出油层,蒸出溶剂,收出因素效应的大小,表和式为效应计算结果。
集~℃/.馏分,冷却后得无色固体
产品,熔点℃,经红外光谱仪确认为乙基一一萘基表各因素一,,和一值
醚。
结果与讨论
. 单纯型搜索法寻优过程
单纯型搜索法年由等人提出,
后经和改进,是不用建立数学模型而
直接利用响应值寻优的简捷而快速的方法,故也称
法。单纯型是空间中最简单的图型,二维空
×△;
间为三角型,三维空间为四面体,维空间为