从含钒石煤酸浸液中分离制备钒产品的新工艺.pdf

A novel process for extracting and preparing
vanadium products from stone coal acid leaching
solution




Candidate Zhu Qian
Supervisor and Rank Prof. Tian Xueda
College Chemical Engineering College
Program Environmental Engineering
prehensive Utilization of Solid Wastes
Degree Master of Engineering
University Xiangtan University
Date June, 1st, 2013
湘潭大学
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作者签名: 日期: 年月日

导师签名日期: 年月日
摘要
由于钒在钢铁、化工等领域具有相当重要的作用,且我国拥有丰富的含钒石煤资源,
自 20 世纪 60 年代起,石煤提钒一直是重要的研究课题。传统提钒工艺由于金属回收率低、
环境污染严重等缺点使其应用受到限制,石煤全湿法提钒工艺凭借低能耗和环保方面的优
势逐渐发展为研究热点。目前湿法提钒工艺所得的含钒浸出液通常采用溶剂萃取法和离子
交换法进行钒的分离富集,但它们均存在工艺流程复杂、操作过程要求苛刻以及溶液中铁
等杂质对净化过程产生严重干扰等缺点。本文针对上述问题,采用硫酸-助浸剂联合浸出—
结晶除杂—一步沉钒—含钒沉渣碱式焙烧—水浸—终沉钒的提钒工艺对石煤进行研究。
浸出阶段实验结果表明:石煤钒矿直接采用硫酸浸出的钒浸出率比较低,不超过 55%,
而通过添加一种助浸剂后,钒的浸出率得到较大的提高。通过添加质量比为 8%的助浸剂,
在硫酸用量为 40%,浸出液固比 1:1,浸出温度 90 ℃,连续搅拌浸出 12 h 的最佳实验条件
下,钒的浸出率可从 %提高至 %。
钒的分离与富集阶段实验结果表明:采用结晶除杂—一步沉钒—沉钒渣碱式焙烧—焙
砂水浸的工艺流程分离富集钒的方法具有可行性。按 30 g/L 于酸浸液中加入 K2SO4,采用
石灰乳调节溶液 pH 至 2,结晶除杂,能有效去除酸浸液中以铝、铁为主的大部分金属离子。
除杂后溶液按摩尔比 nH2O2:nV=2 的比例加入 H2O2,氧化后的溶液采用 NaCO3 调节 pH 至 4,
95℃反应 2 h,过滤后的沉淀钒渣,钒品位达 %V2O5,钒沉淀率高达 %。选择含钒
沉淀渣碱式焙烧—水浸的方法分离富集钒,优化后的实验条件为:按质量比加入 60%NaOH
混匀,于 600 ℃焙烧 2 h,碱性焙砂按液固比 5:1 于 95 ℃浸出 4 h,钒浸出率可达 %。
沉钒与钒产品的制备阶段实验结果表明:碱浸液可通过加入铵盐直接沉淀出偏钒酸铵,
对于含钒在 31 g/L 的溶液,在加铵系数 K=,沉钒反应温度为 95 ℃,沉钒时间为 2 h 的
最佳工艺条件下,沉钒率可达 %,经沉钒、洗涤、热解后的钒产品符合国家钒产品 98
级 V2O5 标准。
该工艺的优点在于:操作过程简单;药剂消耗少;能实现钒的高效回收,且在整个实
验过程中无有毒有害气体排放;实验过程所产生的废水亦可进行相互中和处理,净化后部
分回用、部分达标排放,对环境基本无污染;具有良好的适用性。

关键词:石煤;湿法浸出;五氧化二钒;沉淀法;碱式焙烧;
I
Abstract
Vanadium palys an important role in the fields of iron and steel, chemical and other