新配体42溴乙氧基26二NN二乙胺基甲基吡啶的合成.pdf

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新配体逡已趸一~二簦粢欢野坊谆吡啶的合成籥陈星,王小丽,杨刚,邢卫红,徐南平,琗飞速发展,配体的设计合成在均相催化方面起着至关重要的作用,例如配体可以改变配位中心金属的暇┕ひ荡笱Р牧匣Чこ坦抑氐闶笛槭遥漳暇籬一.,,,籦,.瑃,籦簦琋一.,.过渡金属均相催化剂在过去的十几年里得到催化活性和电子密度,填补金属配位点的一些配位空缺,为催化剂提供适宜的环境‘¨。然而,均相催化剂存在催化剂和产物分离回收困难、反应过程中第卷第年南京工业大学学报匀豢蒲О摘要:以白屈氨酸为原料,经酯化反应得到霍腔,欢阴セ拎化合物,然后酰胺化得到霍腔一双簦粢欢一柞0吡啶衔儆,欢逡彝榻蟹从Φ玫一一溴乙氧基~一二簦粢欢一柞0吡啶衔詈笥肗:虸,混合物对酰胺进行还原反应,得到目标产物讳乙氧基,欢Ⅳ,Ⅳ一二乙胺基甲基拎化合物。产物通过红外光谱、元素分析和核磁共振氢谱狽啡辖峁埂。与哪Χ任时,:白屈氨酸;酰胺化;。;三齿配体中图分类号:.文章编号:—,痡..—...琋,,:;籒;收稿日期:—基金项目:国家自然科学基金作者简介:陈星,男,安徽马鞍山人,硕士,主要研究方向为有机金属催化;杨刚O等,教授,:陈星,王小丽,杨刚,,欢野坊谆吡啶的合成暇┕,
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箩怡箩饴实验贵金属流失等缺点=ň啻呋镣üЪ合的方法固载到无机材料上即可解决这些问题。铂配合物,并通过三烷氧基硅烷耦合试剂将其固载到硅胶上,固载后的催化剂在羟醛反应中表现出很好的催化活性,并且能够多次循环使用。然齿钯配合物,通过氨基甲酸酯链分别将其负载到介孔分子筛蚆一上,杂化后的催化剂应用于羟醛反应中,其中团浜衔锕淘后的呋聊芄谎肥褂次,并且催化团涮澹⒔涔淘氐桨繁倌芑等金属配位,杂化后的多相催化剂用于催化苯乙烯的环氧化反应,其中猄和—猄型的催化剂在反应中表现出很高的催化活性,同时,可以循环使用多次而没有明显因此,合成具有高活性、易配位的有机配体是均相催化剂固载化过程中的关键环节。在本课题组前期工作¨书幕∩希疚暮铣闪艘恢侄晕讳子有很高的活性,容易与话北柰榉从Γ=其固载到无机载体上制备成多相催化剂打下基础,配体的合成路线如图尽纯分析纯%┘呕试剂有限公司;:,、钠片、甲苯,均为分析纯,上阿拉丁试剂虾有限公司;分析纯虾J图仁胶阄录尤却帕涟杵鳎市英峪予华仪器厂;核磁共振氢谱仪狽,以D诒,瑞士型元素分析仪,美国型红外光谱仪,霍腔,欢阴セ拎ぁ化合物向带有干燥管和回流冷凝管的:,搅拌螅蚱缓笤偌偌跹拐舫捶从Φ奈匏掖己:。待体系冷却到室温,向其中加入在嫣跫拢帽ズ偷腘篊芤褐泻头从μ系,有白色沉淀生成。过滤固体,并用少量冰水洗涤,用水一乙醇继寤:重结晶,干燥得到咨胱淳澹%。元素分析:#琀扑阒礧.%,.%,取合成了一种偷娜蓊伲后,取辭又合成了諴、偷娜活性没有损失。等。铣闪艘恢炙那獾靥迳希缓笥隒活性下降。乙氧基官能化的吡啶含氮三齿配体,其对位的原主要原料无水乙醇治龃、氯化亚砜海治海凌峰化学试剂有限公司;一二溴乙烷,化学纯,四赫维化工有限公司;白屈氨酸,自制。主要设备及仪器一公司;荆籒美国尽实验步骤的合成三口烧瓶中加入冷却到一℃的无水乙醇,在条件下缓慢滴加中加入浊彼幔N孪路从热回流反应水,南京工业大学学报匀豢蒲О第卷图衔的合成路线化合物::.