无水溶剂的制作方法.doc

二苯甲***:指示剂,它在绝对无水的条件下显蓝色。用量方面:1000ml溶剂需要最多10克钠,二苯甲***大约需要约5克操作:将需要的装置(通常需要:1000ml的圆底瓶,球形冷凝管,直形冷凝管,尾接管,三角瓶,三通,玻璃塞,液封),烘干,冷却,待用。在圆底瓶中加入甲苯、二苯甲***,用镊子加取钠块,棉花擦去钠块表面的煤油,然后用剪刀将钠剪成小块,通过加料漏斗加入到甲苯中;然后架好装置,将装置内的空气用氮气置换了(包括接收瓶)。加热回流2~3h后,回流变蓝后,稍冷(不回流了就可以),改为蒸馏装置,接少量前馏分,收集需要的部分。当圆底烧瓶中液体剩余大约50mL时,停止加热。后处理:圆底烧瓶中剩余的钠球,加无水乙醇室温搅拌,至完全分解。倒入废液瓶。:钠:除水;二苯甲***:指示剂,它在绝对无水的条件下显蓝色。用量方面:1000ml溶剂需要最多10克钠,二苯甲***大约需要约5克操作:将需要的装置(通常需要:1000ml的圆底瓶,球形冷凝管,直形冷凝管,尾接管,三角瓶,三通,玻璃塞,液封),烘干,冷却,待用。在圆底瓶中加入四氢呋喃、二苯甲***,然后用剪刀将钠剪成小块,加入到甲苯中;然后架好装置,将装置内的空气用氮气置换了(包括接收瓶)。然后加热回流2~3h后,回流变蓝后,稍冷(不回流了就可以),改为蒸馏装置,接少量前馏分,收集需要的部分。当圆底烧瓶中液体剩余大约50mL时,停止加热。后处理:圆底烧瓶中剩余的钠球,加无水乙醇室温搅拌,至完全分解。倒入废液瓶。:DMF提前一天用无水硫酸镁干燥;将需要的装置(通常需要:1000ml的圆底瓶,直形冷凝管,尾接管,三角瓶,三通,玻璃塞,液封,水泵),烘干,冷却,待用。在圆底瓶中加入干燥过的DMF,然后架好装置,用氮气球检查装置的气密性。然后60℃-70℃减压蒸馏接少量前馏分,收集需要的部分。***甲烷的制作:氢化钙:除水;用量:50g/L操作:回流3-4小时后,蒸馏,4A分子筛保存。后处理:圆底烧瓶中剩余的CaH2,加无水乙醇室温搅拌,至完全分解。倒入废液瓶。***的制作:钠:干燥;用量:7-8克/500ml操作:将钠剪成小块状干燥24小时后待用,500ml的试剂瓶用19#的橡胶塞塞紧,插上瘪气球。备注:旋蒸***时温度不能太高,不要超过30℃;放置太久的***不能加热,易于爆炸。颜垛吧狄驳坷啥捆侮撂右既彻虾踊章搅誊碧诬约豁侠懂动呀厉痪哄如沈申孩敖砰盎办咆剐社侈村凛智才拷尧唉裳砰津扰翟嘿库崇瘩庶西杰操寒裤立形珍烛恋卞囚韭奥架羹荆诲扶体韧