有机实验经验归纳.docx

有机实验经验归纳.docx有机实验经验归纳调杏本论坛不少做合成的XDJM,在别的论坛看到不少实验方面的知识,总结如下希望对XDJM有用:关于过柱的实验方法和技巧注意:有机溶剂对身体特有害别是心肺;肝脏等所有过柱操作都要在通风橱里进行!!常说的过林(应该叫柱层析分离,也叫柱色谱。我们常用的是以硅胶或氧化铝作固泄相的吸附柱。由丁柱分的经验成分太多,所以下面我就几年来过柱的体会写些心得,希望能有所帮助。1、 柱了可以分为:加压,常压,减压压力可以增加淋洗剂的流动速度,减少产品收集的时间,但是会减低柱了的塔板数。所以其他条件相同的时候,常压柱是效率最高的,但是吋间也最长,比如天然化合物的分离,•个柱了几个刀也是冇的。减压柱能够减少硅胶的使川量,感觉能够节省一半甚金更多,但是由于人量的空气通过硅胶会使溶剂挥发(有时在柱子外面有水汽凝结),以及有些比较易分解的东西可能得不到,而且还必须同时使用水泵抽气(很人的噪音,而11吋间长)。以前曾经人虽的过减压柱,对它冇比较深厚的感情,但是自从尝试了加压后,就儿乎再也没动过减压的念头了。加压柱是一种比较好的方法,与常压柱类似,只不过外加圧力使淋洗剂走的快些。压力的提供可以是压缩空气,双连球或者小气泵(给龟缸供气的就行)。特别是在容易分解的样品的分离屮适用。压力不町过大,不然溶剂走的太快就会减低分离效果。个人觉得加压柱在普通的有机化合物的分离屮是比较适用的。2、 关于柱子的尺寸,应该是粗长的最好柱子长了,和应的塔板数就高。柱子粗了,上样后样品的原点就小(反映在柱子上就是样站层比较薄),这样相对的减小了分离的难度。试想如果柱子十厘米,而样品就有二厘米,那么分离的难度可想而知,恐怕要用很低极性的溶剂慢慢冲了。,那么各组分就比较容易得到完全分离了。当然釆用粗人的柱了•要牺牲比较多的硅胶和溶剂了,不过这些成本相对于产品来说也许就不算什么了(有些不环保的说,不过溶剂回收重蒸后也就减小了部分浪费)。现在见到的柱了径高比一般在1:5-10,书中写硅胶量是样品量的30〜40倍,具体的选择要具体分析。如果所需纽分和杂质分的比较开(〜,),就可以少用硅胶,用小柱了(例如200毫克的样品,用2cmx20cm的柱子);如果相差不到0・1,就要加大柱子,我觉得可以增加柱子的直径,比如用3cm的,也可以减小淋洗剂的极性等等。3、 关于无水无氧柱,适用于对氧,水敏感,易分解的产品可以湿柱,也可以T-ti-o不过在样站之前至少要用溶剂把柱子饱和•次,因为溶剂和硅胶饱和时放出的热虽冇可能是产品分解,毕竟要分离的是敏感的东东,小心不为过。也是因为分离的东西比较敏感,所以接收瓶-定要用可密封的,遵循schlenk操作。至于是加压、常压、减压,随需而定。因为是schlenk操作,所以点板是个问题,如果样晶是显色的,恭喜了,不用点板,直接看柱子上的色带就行了。如果样品无色,只好准备几十个schlenk瓶,一瓶一瓶的点,不过几次之示就知道样品在哪,也就可以省些了。像我以前过一根无水无氧柱,需要六个schlenk,现在只一个就能把所要的全收集到。无水无氧林中用的比较多的是用氧化铝作固定相。因为硅胶屮有大量的轻基裸露在外,很容易是样品分解,特别是金加有机化合物和含磷化合物。而氧化铝可以做成碱性、中性和酸性的,选择余地比较大,但是比硅胶要贵些。听说有个方法,就是川石英做柱子,然后川HF254做固定相,这样在柱子外面丿IJ紫外灯一照就知道产品在哪里『,没冇验证过。哪位做过可以提出来人家参详参详。4、 关于湿法、干法上样湿法省事,一般用淋洗剂溶解样品,也对以用一***甲烷、乙酸乙酯等,但溶剂越少越好,不然溶剂就成了淋洗剂了。很多样品在上柱前是粘乎乎的,一般没关系。可是有的上样后在硅胶上乂会析出,这•般都是比较人量的样品才会出现,是因为硅胶对样品的吸附饱和,而样品本身又是比较好的固体才会发牛,这就应该先重结品,得到大部分的产品后再柱分,如果不能重结品那就不管它了,直接过就是了,样品随着淋洗剂流动会溶解的。何些样品溶解性差,能溶解的溶剂乂不能上柱(比如DMFQMS0等,会随看溶剂一起走,显色是一个很长的脱尾),这时就必须用干法上柱了。样殆和硅胶的量有一种说法是1:1,我觉得是越少越好,但是要保证在旋F后,不能看到明就的固体颗粒(那说明冇的样品没冇吸附在硅胶上)。溶剂的选择。当然是最便宜,最安全,最环保的了。所以大多选用石油讎,乙酸乙酯。文献中冇写川正己烷的,太贵了,除非特别需要不要川不然银了哗哗的,流的比淋洗剂还快,不过因为极性很小,有时还是非它不可。**也町以用,但是就是容易睡觉,注意保持淸醒别让溶剂流干了,那样柱子也就不爽了。二***甲烷也有用的,但是要知道,它和硅胶的吸附是一个放热过程,所以夏天的时候经常会在柱