原子光谱分析中的样品预处理技术.ppt

原子光谱分析中的样品前处理技术舒永红高级工程师2008年3月15日自我介绍舒永红,中国广州分析测试中心工作,高级工程师,从事AAS/AFS、ICP-AES、ICP-MS及其联用技术分析。单位:中国广州分析测试中心地址:广州先烈中路100号大院34号楼电话:020-87683282;**********邮箱:shuyh928@主要内容样品的常规分解方法样品分解新技术及常见干扰消除形态分析中的样品处理技术样品前处理仪器与装置样品处理的一般原则在进行样品处理时,应根据试样性质、待测元素和定量方法等来选择合适的预处理方法,同时还应考虑以下几个方面:★样品预处理过程是否安全?★是否对所用的器皿有影响?★所用方法对样品的分解效果如何?★所用试剂是否会对定量产生干扰?★是否造成了不能忽略的沾污?★预处理方法能否导致待测元素的损失或产生该元素的不溶性化合物?一、样品的常规分解方法主要内容常见容器常规处理溶解和稀释湿法分解高压分解干灰化法熔融分解法一、样品的常规分解方法样品处理使用的常见容器 ★玻璃 ●三角瓶(锥形瓶)和烧杯 ●主要成分:硅硼酸盐 ●最高工作温度:600℃ ●不抗氢***酸、浓磷酸及强碱溶液 ●无渗透性 ●一般用于溶解、湿法消解一、样品的常规分解方法样品处理使用的常见容器 ★瓷坩埚 ●瓷主要成分:NaKO:Al2O3:SiO2=1::22 ●釉主要成分:73%SiO2、9%Al2O3、 11%CaO、6%(Na2O+K2O) ●最高工作温度:1100℃ ●不抗氢***酸、浓磷酸及强碱溶液 ●有渗透性 ●对Al有损失,Cu空白值高。一、样品的常规分解方法样品处理使用的常见容器 ★石英坩埚 ●主要成分:%SiO2,杂质有Na2O、 Al2O3、Fe2O3、MgO、TiO2,还有Sb。 ●最高工作温度:1100℃ ●不抗氢***酸、浓磷酸及强碱溶液 ●无渗透性 ●有良好的化学稳定性和热稳定性一、样品的常规分解方法★金属坩埚材料名称最高温度使用试剂渗透性铂1500℃碱熔融及氢***酸处理无银700℃过氧化钠及碱熔融无镍900℃过氧化钠及碱熔融无铁600℃过氧化钠无铑1700℃碱熔融及氢***酸处理无铱2200℃碱熔融及氢***酸处理无金950℃蒸发酸或碱无锆600℃过氧化钠无一、样品的常规分解方法样品处理使用的常见容器 ★铂坩埚 ●几乎不与任何常用的酸作用 ●溶于王水、***水、溴水 ●对熔融的碱金属碳酸盐、硼酸盐、***化物、***盐 和硫酸氢盐有足够稳定性 ●过氧化钠在铂中可在500℃以下熔融 ●即可湿法消解,亦可进行熔融 ●切不可用于分解含硫化物的混合物