液相色谱仪日常维护及常见故障.ppt

1流动相2脱气机(在线)3泵(单元、二元、四元)4进样器(手动、自动)5色谱柱6检测器(VWD/DAD/FLD/RID…)一、液相色谱仪日常维护及注意事项名称乙酸***乙睛苯丁醇四***化碳***仿环己烷环戊烷二***乙烷二***甲烷二***甲酰***二***亚砜二氧六乙酸乙酯乙醇***庚烷正己烷甲醇甲乙***1-辛烷戊烷1-hylacetateEthylAlcoholDi-EthyletherHeptaneHexaneMethylAlcoholMEKI-OctanePentaneI-PropylAlcoholDi-richloroethaneWaterXylene三***甲烷水二甲苯2-丙醚ImmiscibleMiscible溶剂的相溶性溶剂信息避免使用下列对不锈钢有腐蚀性的溶剂:卤化物碱金属溶液和相应的酸溶液。高浓度的无机酸例如:***和硫酸。能够形成卤素自由基或酸的***化试剂及其混合物。含有过氧化物的色谱级醚必须用氧化铝干燥剂。在有机溶剂中的有机酸溶液。含有强络合剂的溶液。四***化碳和异丙醇或THF混合液。生色团和最大吸收波长生色团分子式实例最大吸收波长(nm)羰基(***)RR‘C=O***271羰基醛RHC=O乙醛293羧基RCOOH醋酸271酰***RCONH2乙酰***208次乙基RCH=CHR乙烯193亚次乙基RC=CR乙炔173睛RC=N乙睛<160硝基RNO2硝基甲烷271溶剂、PH、温度等都会影响生色团的最大吸收峰的强度和位置。溶剂过滤不干净的溶剂或在溶剂瓶中长菌的溶剂会阻塞溶剂过滤器,降低泵的操作性能。遵从下列建议可以提高性能,延长溶剂过滤器的寿命:使用无菌溶剂瓶避免溶剂长菌。用滤膜过滤溶剂去除微生物。每两天更换或过滤溶剂。避免溶剂瓶直接日照。-。选择合适的滤膜聚四***乙烯滤膜:适用于所有溶剂,酸和盐,并无任何可溶物。醋酸纤维滤膜:适用于水基溶剂,不适用于有机溶剂,推荐用于蛋白质和其相关的样品。尼龙66滤膜:适用于绝大多数有机溶剂和水溶液,可用于强酸、70%乙醇、二***甲烷、不适用于DMF二***甲酰***。再生纤维素滤膜:具有蛋白质吸收低,同样适用于水溶性样品和有机溶剂。注意:1,每张滤膜只能用一次。2,水相和有机相不要搞混。柱塞清洗附件SealWashHPLC使用缓冲溶液Buffer时,由于缓冲盐溶液存在高压盐析现象,析出的细小盐粒会损伤蓝宝石柱塞杆和密封垫,从而造成漏液等故障现象,因而建议选配柱塞清洗附件SealWash。,强烈建议选配在线的柱塞清洗附件SealWash。清洗液配置:90%水+10%异丙醇溶液,流速为2-3滴/min。该混合液可抑制菌类生长和降低水的表面张力。清洗液虹吸流出,不能干涸。目的脱气方法:氦气脱气回流加热脱气真空脱气超声脱气排除溶解在流动相中的氧气和氮气2脱气机在线真空脱气机为保证脱气机的良好使用性能,在下述情况下需要用注射器抽洗脱气机管路,每个通道使用不低于30ml的异丙醇。1,新的脱气机或新的管路;2,更换了溶剂,尤其是缓冲盐与有机相之间、两个不相容流动相之间的互换时;3,输液泵关闭了一段时间,或使用挥发性溶剂混合物。4,完成上述操作后,打开清洗阀,用大流量冲洗,5ml/min。12mlSolenoidvalve阻尼器/压力传感器泵驱动溶剂瓶梯度比例阀主动输入阀AV出口球阀BOV清洗阀PurgeValve柱塞杆Piston3泵