消费品中致敏性芳香剂的快速检测方法国家标准编制说明.doc

消费品中致敏性芳香剂的快速检测方法国家标准编制说明.DOC:..《消费品中致敏性芳香剂的快速检测方法》(征求意见稿)编制说明中国检验检疫科学研究院二O—八年十月一、 工作简况 3二、 标准编制原则和主要内容论据 3三、 实验室间的方法验证情况 19四、采用国际标准的程度及对比情况 19五、:方法验证报告工作简况(-)任务来源本标准制订工作是按照2017年国家标准计划项目《消费品屮致皱性芳香剂的快速检测方法》(计划编号:20181018-T-469)执行的。本标准主要由中国检验检疫科学研究院负责起草和完成。木标准在编制过程中按照GB/-2009《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写规则》的要求以及GB/-2001《标准编制规则第四部分:化学分析方法》中的各项规定而编写,力求符合规范化与标准化的要求。(-)主要工作过程木标准起草单位在充分收集、认真硏究相关标准及资料的基础上,结合实验室的条件和本方法的技术特点,对纺织、塑料等类型的消费品进行了试验,在论证了方法的灵敏度、准确性、线性范围和应用范围的前提下,通过反复研究和分析,建立了消费品屮致皱性芳香剂的快速测定方法,并对实际样品进行了测试,最后进行方法验证试验。二、标准编制原则和主要内容论据(-)编制原则本标准方法是根据GB/-2009《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写规则》和GB/-2001《标准编制规则第四部分:化学分析方法》的要求进行编写。(二)标准研制背景芳香剂广泛应用于我们H常生活接触到的消费品中,如化妆品、香水、个人护理产甜、家居用品和玩具等。产品的加香主要有两方面的目的,第一是通过加香来掩盖产品中其它化学成分难闻的异味,第二是增加消费者的使用愉悦度。然而,一些芳香剂是重要的过敏原,可引发呼吸道疾病(哮喘和鼻炎)、偏头痛、神经毒性、皮炎、内分泌干扰及其它负面影响。致敏性芳香剂的风险管理日益受到各界重视。如欧盟化妆品指令(76/768/EEC)对化妆品香料中的致敏芳香剂进行规定。欧盟在2009年颁布的玩具安全指令2009/48/EC中规定了55种禁用致敏芳香剂和11种限用致敏芳香剂。欧盟EN71-13:2014进一步规定了嗅觉棋盘游戏、化妆品套装、味觉游戏等产品中的致敏芳香剂。早期的检测方法主要针对化妆品法规限制的26种致敏芳香剂,基于不同的前处理手段结合GC-MS检测,可用于化妆品,香水,室内空气和水等的分析。玩具产甜方而,Masuck报道了动态顶空(DHS)结合GC-MS测定24种芳香剂在模拟唾液和汗液屮的迁移量,基于顶空固相微萃取(HS-SPME)及DHS测定24种芳香剂在23°C及40°C吋的挥发量。我们课题组报道了一-种SPE-GC-MS/MS方法,用于测定复杂基质玩具样品中的48种致敏芳香剂。塑料样品由于材质复杂,其中芳香剂的残留量检测报道较少,采用常规顶空、热解吸等方式通常用于测定挥发量或迁移量,采用超声提取则难以保证提取率,文献中有采用溶解■沉淀的提取方式,但通常萃取液的颜色较深,需经固相萃取进行净化以减少基质干扰及保护仪器。目前有关消费品中芳香剂报道仍然有限。同时,开发产品中芳香剂残留量的简单、快速、绿色检测方法符合当前的主流趋势。顶空进样方式操作简单、自动化程度高、重复性好,特别适用于沸点低于250°C的挥发物(VOCs)检测。顶空操作温度通常要低于瓶内溶剂(如水、DMF等)的沸点,以使得待测物在瓶内形成气■液平衡。然而这限制了沸点较高的半挥发物(°C,肉桂酸节酯350°C)的检测,因为在低温平衡条件下,半挥发物的挥发量微乎其微。Markelov提出采用全蒸发顶空(FEHS)技术分析半挥发物,在100°C或更高的顶空温度下,微量溶剂(<100此)及待测物质在顶空瓶内瞬间蒸发至气态并快速达到动态平衡(通常<10min),将顶空气体引入GC实现进样,而样品基质则大多沉积在瓶底,不会对检测产生干扰。此外,FEHS所需的平衡时间比传统HS方法明显缩短。目前FEHS已在食品、医药等领域有一些应用报道。本标准借鉴FEHS技术,基于GC-MS检测,建立聚酯纤维类纺织材质和ABS塑料(丙烯睛■丁二烯■苯乙烯共聚物,当前塑料玩具等消费品最主要的材质)材质的消费品屮54种致敏性芳香剂残留量的快速检测方法。实现挥发物及半挥发物同吋检测,减少样品基质干扰。与传统超声提取、固相萃取等方法相比,本法简单、快速、环保且节省费用。(三)标准技术路线及条件优化方法概述本标准涉及聚酯纤维类纺织材质及ABS塑料材质的消费品中54种致敏性芳香剂的顶空气相色谱■质谱快速检测方法。将样品粉碎后取适量置于顶空瓶中,或采用溶剂