TEM-操作规范.doc

TEM操作程序(笔记)检查仪器是否运行正常查看仪器控制面板上的指示灯(正常情况为On灯灭,Off、Vac和HT灯亮)。查看样品台的指示灯(正常情况指示灯不亮)。检查空调、冷却水机、空气压缩机、不间断电源及其他相关设备仪表的工作状况,确保其正常运行。检查实验器材(样品杆、镊子、杜瓦瓶、投影室视窗)是否有损坏。检查仪器使用日志。二、登陆用户界面(UserInterface)在登陆界面输入用户名和密码(直接进入,现在没设)。aiUserInterface(一般是开启状态)。再次检查仪器是否处于正常状况。确认ColumnValvesClosed按钮处于关闭状态(黄色)。查看真空和高压值是否正常:真空:aiUserInterface软件中,在Setup→Vacuum控制面板中:Gun(1),Column(6),Camera(30-32)的压力指示条都应该是绿色的才为正常。高压:aiUserInterface软件中,在Setup→HighTension控制面板中:在正常情况下,HighTension指示条为黄色,高压指示值为200kV(高压平时一直加到200kV)。FEGControl控制面板中,Operate是黄色的(灯丝开启状态)。查看样品台位置是否正常。2006<注意事项>Vacuum中,,Gun的真空值必须为1,Column值必须为6,camera值小于40。如果出现红色,数值为99,说明仪器真空破坏,不得进行实验。HighTention必须为黄色,数值为200kV。FEG中Operate必须为黄色。无报警符号出现。若样品位置X,Y,Z,A,B不为0,需要进行归零。三、装液氮将投影室视窗用挡板挡住。戴上手套,将液氮小心地倒入杜瓦瓶中(不要装满),慢慢将铜辫伸入杜瓦瓶中,并将杜瓦瓶安置在支架上。将瓶中的液氮装满,并盖上盖子。往能谱罐中加满液氮(一般不用此操作)。<注意事项>操作前应将投影室视窗用挡板挡住,以确保液氮不会溅落到上面。如果液氮溅落到视窗上,可能引起玻璃破裂,将会对实验者造成巨大的危害。操作中,杜瓦瓶中的液氮遇热沸腾,所以刚开始液氮不要装得太满,以免液氮溅出伤人。应确保杜瓦瓶中有足够的液氮,因此每隔3-4个小时应该加满液氮一次,一般为8:00,11:30,14:30,17:30,21:00。装好液氮后,等上30分钟左右,保证冷阱充分作用样品室,这样进样后的真空度会很快降低。四、装样品将待测样品装入样品杆,样品正面需朝下。样品杆有两种类型:单倾:只能在A方向倾转;双倾:在A,B两个方向都能倾转(我们的双倾是Be双倾,做EDAX时可以直接去Be)如不需倾转样品,请选择单倾样品杆。单倾样品杆选择单倾样品杆,取下前端套筒。检查样品杆尖端以及夹具是清洁干燥的。保持一只手顶在样品杆的末端,确保它不会移出套管。将(套管支持架上其中一个孔中的)工具插入到夹子前面的孔中,然后提起夹子到最大可能的角度。将样品正面朝下,放在样品杆尖端圆形的凹槽处。用工具把夹子小心地降到样品之上,并确保样品保持在正确位置。样品安全夹子必须小心地放低,否则,样品和夹子会被损伤。将样品杆旋转180o,轻敲套管,确保样品不会掉落。双倾样品杆选择双倾样品杆,取下前端套筒。检查样品杆O圈是清洁干燥的。保持一只手顶在样品杆的末端,确保它不会移出套管。用六角棒将