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第九章--炼焦工业废水的检验第九章炼焦工业废水的试验PH的测定方法一、概念pH为水中氢离子浓度的负对数,即:pH=-lgc(H+)pH可间接地表示水的酸碱度。天然水的PH多在6~9范围内。pH是水化学中常用的和最重要的检验项目之一。由于pH受水温影响而变化,测定时应在规定的温度下进行,或者校正温度。通常采用玻璃电极法和比色法测定pH。比色法简便,但受色度、浊度、胶体物质、氧化剂、还原剂及盐度的干扰。玻璃电极法基本上不受以上因素的干扰。然而,pH在10以上时,产生“纳差”,读数偏低,须选用特制的“低纳差”玻璃电极,或使用与水样的pH相近的标准缓冲溶液对仪器进行校正。注:用普通玻璃电极测定PH>10的溶液时,电极电位与溶液PH值之间将偏离线性关系,测得的PH值比实际数值偏低,这种现象称为“碱差”或“钠差”。二、测定原理(玻璃电极法)以玻璃电极为指标电极,饱和甘***电极为参比电极组成电池。在25℃理想条件下,氢离子浓度变化10倍,。许多pH计上有温度补偿装置,以便校正温度差异,。。为了提高测定的准确度,校准仪器时选用的标准缓冲溶液的pH应与水样的PH接近。三、测定步骤①用于校准仪器的标准缓冲溶液,按表9-1规定的数量称取试剂,溶于25℃水中,在容量瓶内定容至1000mL。水的电导率应低于2μS/cm,临用前煮沸数分钟,赶除二氧化碳,冷却。取50mL冷却的水,加一滴饱和***化钾溶液。如pH在6~7之间即可用于配制各种标准缓冲溶液。②将水样与标准液调到同一温度,记录测定温度,把仪器温度补偿旋钮调到同一温度,记录测定温度,把仪器温度补偿旋钮调至该温度处。选用与水样pH相差不超过2个pH单位的标准溶液校准仪器。从第一个标准溶液中取出两个电极,彻底冲洗,并用滤纸吸干。再侵入第二个标准溶液中,其pH约与前一个相差3个pH单位。,就要检查仪器、电极或标准溶液是否有问题。当三者均无异常情况时方可测定水样。③水样测定:先用水仔细冲洗两个电极,再用水样冲洗,然后将电极浸入水样中,小心搅拌或摇动使其均匀,待读数稳定后记录pH。四、测定步骤①玻璃电极在使用前应在蒸馏水中浸泡24h以上。用毕冲洗干净,浸泡在水中。②测定时,玻璃电极的球泡应全部浸入溶液中,使它稍高于甘***电极的陶瓷芯端,以免搅拌时碰破。③玻璃电极的内电极与球泡之间以及甘***电极的内电极与陶瓷芯之间,不可存在气泡,以防短路。④甘***电极的饱和***化钾液面必须高于***体,并应有适量***化钾晶体存在,以保证***化钾溶液的饱和。使用时必须先拔掉上孔胶塞。⑤为防止空气中二氧化碳融入或水样中二氧化碳逸失,测定前不宜提前打开水样瓶塞。⑥玻璃电极球泡受污染时,可用稀盐酸溶解无机盐垢,用***除去油污(但不能用无水乙醇)。按上述方法处理的电极应在水中浸泡一昼夜再使用。⑦注意电极的出厂日期,存放时间过长的电极性能将变劣。挥发酚的测定方法一、概念根据酚类能否与水蒸气一起蒸出,分为挥发酚与不挥发酚。挥发酚多指沸点在230℃以下的酚类,通常属一元酚。酚类为原生质毒,属高毒物质。酚类主要来自炼油、煤气洗涤、炼焦、造纸、合成氨、木材防腐和化工等的废水。酚类的分析方法较多,而各国普遍采用4-氨基安替比林光度法,国际标准化组织颁布的测酚方法亦为此。高浓度含酚废水可采用溴化滴定法,此法尤适用于车间排放口或未经处理的总排污口废水。蒸馏后4-氨基安替比林分光光度法蒸馏后4-氨基安替比林分光光度法是一种测定饮用水、地下水和工业废水中挥发酚的方法。其原理是:用蒸馏法使挥发酚蒸馏出来,并与干扰物质和固定剂分离。由于挥发速度随馏出液体积而变化,馏出液体积必须与试样体积相等。被蒸馏出的酚类化合物,±,在铁***化钾存在下,与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比染料。用***仿可将此染料从水溶液中萃取出,并在460nm波长处测定吸光度。氧化剂、油类、硫化物、有机或无机还原性物质和芳香***物质对测定有干扰。硫化物、还原性物质干扰的去除见蒸馏后溴化容量法;加入过量的硫酸亚铁可去除氧化剂干扰;一般在酸性条件下,通常可用预蒸馏与芳香***类干扰分离;油类干扰可加粒状氢氧化钠调节pH至12-,立即用四***化碳萃取而分离之。-6mg/L。,采用***仿萃取法;,采用直接分光光度法。本法已定为国家标准分析方法(GB7490-87)。用玻璃仪器采集水样。采集后,应及时检查有无氧化剂存在。必要时加入过量的硫酸亚铁,,并加适量硫酸铜(1g/L)以抑制生物对酚类的生物氧化作用,同时应冷藏(5~10℃),在采集后24h