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尼群地平片含量测定方法学确认方案1精华版.doc
文档介绍:
尼群地平片含量测定方法学确认方案1尼群地平片含量测定、有关物质测定及溶出度测定检验方法确认文件编号:xxxx药业集团有限公司尼群地平片含量测定、有关物质测定及溶出度测定检验方法确认方案起草人_____________部门____________日期___________审核人_____________部门____________日期___________审核人_____________部门____________日期___________批准人_____________ 日期___________目录一、确认方案1.确认的原则和目的2.范围3.组织及职责3.1确认方案和报告的起草、审核、批准3.2确认方案的培训3.3组织实施过程中的变更和偏差3.3实施组织人员4.标准品和样品信息5.分析仪器6.实施检验人员信息7.确认项目及方法7.1含量测定确认7.2有关物质测定确认7.3溶出度测定确认8.结论报告二、确认报告三、确认证书1.确认的原则和目的建立尼群地平片测定方法的确认方案,在实验过程中严格按照标准操作,确保试验结果真实可信,以确认尼群地平片按《中国药典》二部测定的方法是否适用于本分析中心。2.范围本验证方案适用于尼群地平片含量测定、有关物质测定、溶出度测定的检验方法确认。3.组织及职责3.1确认方案和报告的起草、审核、批准该检验方法确认方案由检验室负责起草,方案经检验室、验证管理办公室、质管部等部门审核,最终由质量副总批准。确认过程实施完成后,确认过程由方案起草人负责汇总,并经检验室、验证管理办公室、质管部部门主管审核,最终由质量副总批准报告及合格证书。3.2确认方案的培训确认方案起草人在方案经质量副总批准后及确认方案实施前,对本次确认实施的相关人员组织培训工作,由检验室主管领导人负责该次验证方案的培训工作,并将该次的培训记录交至人力资源部归档。3.3组织实施过程中的变更和偏差该次确认工作组织实施由检验室、验证管理办公室主管领导负责,质管部负责对验证过程中的变更和偏差进行确认。3.3实施组织人员部门姓名验证分工检验室负责确认工作的安排。确保验证工作按方案进行。负责起草验证方案、验证报告,负责对相关人员进行培训。两人负责按照方案的要求执行,并记录检验原始记录,负责将检查结果填写在本方案的附件记录表中。质管部确认方案适用法令规章、标准、产品质量标准;偏差管理(如果需要)。负责验证过程的监督工作安排。负责对验证中出现的问题提出指导意见负责审核批准偏差。验证办协助起草验证方案,为验证过程提供技术支持,并负责保存所有验证相关资料以备查。协调验证的正常进行,为验证过程提供技术支持。技术及质量副总负责验证方案及报告的审核与批准,提供资源,颁发验证证书。4.标准品和样品信息在验证前应确认供试品信息;确认所使用的标准品信息及对照品溶液应在有效期内。确认信息见附表1。5.分析仪器在验证前应确认所使用的电子天平、高效液相色谱仪、溶出度测定仪、紫外分光光度计可正常使用,计量合格证在效期内,确认信息见附表2。6.实施检验人员信息检验人员信息见附表37.确认项目及方法7.1含量测定确认操作方法:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙***-四氢呋喃-水(20:24:56)为流动相;检测波长为237nm。理论塔板数按尼群地平峰计算不低于3000,尼群地平峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。避光操作:取供试品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于尼群地平10mg),置100ml量瓶中,加水2ml,四氢呋喃24ml,振摇10分钟,再加乙***-水(20:56)混合溶液适量,振摇使尼群地平溶解并稀释至刻度,摇匀,用0.45µm滤膜滤过,精密量取续滤液20µl,注入液相色谱仪,记录色谱图;另取尼群地平对照品,精密称定,加四氢呋喃适量使溶解,用乙***-水(20:56)混合溶液定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。含尼群地平应为标示量的90.0%~110.0%。可接爱标准:两个试验人员,采用不同检验仪器分别测定同一批次的供试品,两人的测试结果均应符合规定要求,两人间的相对偏差应小于2%。记录见附表4。7.2有关物质测定确认操作方法:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙***-四氢呋喃-水(20:24:56)为流动相;检测波长为237nm。避光操作:取含量测定项下的细粉,精密称取适量(约相当于尼群地平50mg),置50ml量瓶中,加四氢呋喃12ml,振摇10分钟,再加乙***-水(20:56)混合溶液适量,振摇使尼群地平溶解并稀释至刻度,摇匀,用0.45µm滤膜滤过,取续滤液作为供试品溶液;另取2,6-二***-4-(3-硝基苯基)-3,5-吡啶二甲酸甲酯乙酯(杂质Ⅰ)对照品,精密称定,加四氢呋喃适量使溶解,用乙***-水 内容来自淘豆网www.taodocs.com转载请标明出处.