尼群地平片含量测定方法学确认方案1精华版.doc

尼群地平片含量测定方法学确认方案1尼群地平片含量测定、有关物质测定及溶出度测定检验方法确认文件编号:xxxx药业集团有限公司尼群地平片含量测定、有关物质测定及溶出度测定检验方法确认方案起草人_____________部门____________日期___________审核人_____________部门____________日期___________审核人_____________部门____________日期___________批准人_____________ 日期___________目录一、、审核、、确认报告三、,在实验过程中严格按照标准操作,确保试验结果真实可信,以确认尼群地平片按《中国药典》二部测定的方法是否适用于本分析中心。、有关物质测定、溶出度测定的检验方法确认。、审核、批准该检验方法确认方案由检验室负责起草,方案经检验室、验证管理办公室、质管部等部门审核,最终由质量副总批准。确认过程实施完成后,确认过程由方案起草人负责汇总,并经检验室、验证管理办公室、质管部部门主管审核,最终由质量副总批准报告及合格证书。,对本次确认实施的相关人员组织培训工作,由检验室主管领导人负责该次验证方案的培训工作,并将该次的培训记录交至人力资源部归档。、验证管理办公室主管领导负责,质管部负责对验证过程中的变更和偏差进行确认。。确保验证工作按方案进行。负责起草验证方案、验证报告,负责对相关人员进行培训。两人负责按照方案的要求执行,并记录检验原始记录,负责将检查结果填写在本方案的附件记录表中。质管部确认方案适用法令规章、标准、产品质量标准;偏差管理(如果需要)。负责验证过程的监督工作安排。负责对验证中出现的问题提出指导意见负责审核批准偏差。验证办协助起草验证方案,为验证过程提供技术支持,并负责保存所有验证相关资料以备查。协调验证的正常进行,为验证过程提供技术支持。技术及质量副总负责验证方案及报告的审核与批准,提供资源,颁发验证证书。;确认所使用的标准品信息及对照品溶液应在有效期内。确认信息见附表1。、高效液相色谱仪、溶出度测定仪、紫外分光光度计可正常使用,计量合格证在效期内,确认信息见附表2。:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙***-四氢呋喃-水(20:24:56)为流动相;检测波长为237nm。理论塔板数按尼群地平峰计算不低于3000,尼群地平峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。避光操作:取供试品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于尼群地平10mg),置100ml量瓶中,加水2ml,四氢呋喃24ml,振摇10分钟,再加乙***-水(20:56)混合溶液适量,振摇使尼群地平溶解并稀释至刻度,摇匀,µm滤膜滤过,精密量取续滤液20µl,注入液相色谱仪,记录色谱图;另取尼群地平对照品,精密称定,加四氢呋喃适量使溶解,用乙***-水(20:56),同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。%~%。可接爱标准:两个试验人员,采用不同检验仪器分别测定同一批次的供试品,两人的测试结果均应符合规定要求,两人间的相对偏差应小于2%。记录见附表4。:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙***-四氢呋喃-水(20:24:56)为流动相;检测波长为237nm。避光操作:取含量测定项下的细粉,精密称取适量(约相当于尼群地平50mg),置50ml量瓶中,加四氢呋喃12ml,振摇10分钟,再加乙***-水(20:56)混合溶液适量,振摇使尼群地平溶解并稀释至刻度,摇匀,µm滤膜滤过,取续滤液作为供试品溶液;另取2,6-二***-4-(3-硝基苯基)-3,5-吡啶二甲酸甲酯乙酯(杂质Ⅰ)对照品,精密称定,加四氢呋喃适量使溶解,用乙***-水(20:56)混合溶液定量