响应面法优化高取代度黄姜醋酸酯淀粉的制备.doc

摘要以浓硫酸作催化剂,黄姜淀粉为原料,冰醋酸和醋酸酐为改性剂,合成了高取代度的黄姜淀粉醋酸酯。运用响应面法优化了制备工艺,结果表明制备黄姜醋酸酯淀粉的最佳反应条件为反应温度70℃,,,醋酸酐与醋酸体积比为32:68,,取代度,制备,黄姜淀粉,(RhizomaDioscoreaeZingiberensis)又名盾叶薯蓣、火藤根,是薯蓣属()野生草本植物的根茎。研究表明:-%薯蓣皂素,35-40%淀粉,40-50%的纤维等。其中甾体激素药物广泛用于治疗风湿关节炎、心脑血管病等,在药品生产中仅次于抗生素的重要药源,随着需要量的增加,90年代起我国开始大面积人工种植,据统计,2003年全国种植面积达150万亩以上,产量达10万吨。皂素提取工过程中,为减少资源浪费、降低废水处理的费用以及减少环境污染,研究人员已探索出制备淀粉的工艺。黄姜淀粉因直链淀粉含量高于一般淀粉,因而透光率较低,易老化[1].通过醋酸酐处理以改变天然来源淀粉的性质,从而增强了某些功能性质或引进新的特性,以适应现代化工业新技术,新工艺要求。1 试剂和仪器黄姜原淀粉,烘至绝干;醋酸酐、冰醋酸、丙酮、盐酸、NaOH、Na2CO3,均为分析纯试剂,98%浓硫酸。 淀粉醋酸酯的制备[2、3]、不同体积的冰醋酸加入三口瓶中,10min内将5℃的醋酸酐以v(醋酸酐)∶{v(冰醋酸)+v(醋酸酐)}=32∶100的混合液滴入三口瓶,10min内将混于10mL冰醋酸的不同体积98%浓H2SO4滴入上述三口瓶中,在搅拌下使水浴缓慢升温至70~86℃维持2~3h。反应液倾倒于大量常温下去离子水中,搅拌,有黄色沉淀。过通讯作者简介:周琼(1971-),硕士,讲师,西南大学食品科学学院在读博士。研究方向食品化学与营养学。本论文研究为陕西省教育厅应用研究项目(06JK363)及安康学院科研专项资金(2005AZX011)资助滤,用大量去离子水多次洗涤滤出物,至pH呈中性,60℃烘干。 取代度(DS)的测定取代度(DS)指淀粉葡萄糖单元上羟基氢原子被取代的程度,因为淀粉每个葡萄糖单元上有3个可被取代的羟基,所以DS的最大值是3。按文献[4]方法测定DS,取015g改性淀粉于250mL碘量瓶中。加入25mL丙酮,3滴酚酞指示剂,混匀。再加入25mL015mol/LNaOH标准溶液,摇匀。室温下在电磁搅拌器上皂化60min。用015mol/LHCl标准溶液滴定至红色消失即为终点,记录体积V1(mL)。用原淀粉做空白实验,记录体积V2(mL)。式中,ω为醋酸酯淀粉每个乙酰基葡萄糖单元中含有的乙酰基质量分数(%);V2、V1分别为原淀粉和改性淀粉滴定时所用HCl的体积(mL),c为HCl的浓度(mol/L),m为改性淀粉样品的质量(g)。则DS的表达式为:式中,43和162分别为乙酰基和原淀粉每个葡萄糖单元的相对分子质量,1为H原子的相对原子质量。 单因素实验分别以反应温度、反应时间、催化剂浓硫酸用量、醋酸酐和冰醋酸体积比等为变量,以乙酰含量、取代度为评价指标,确定影响制备高取代度醋酸酯淀粉的主要因素。 响应面法实验设计