第五讲2 中药及其制剂定量研究分析的方法学.doc

第五讲2中药及其制剂定量分析的方法学————————————————————————————————作者:————————————————————————————————日期: 第五讲2中药及其制剂定量分析的方法学一、提取方法的选择由于在提取过程中参与因素较多,所以一般以正交设计试验筛选提取条件。(1)提取方式(2)浸泡时间(3)提取时间二、分析方法的选择用于中药含量的测定方法很多,在选用分析方法时,要根据被测成分的性质、干扰成分的性质等因素进行综合考虑。另外还要考虑方法的灵敏性、准确性和普及性。中药制剂含量测定大多需用对照品。(1)国家标准收载的含量测定用对照品(2)国家标准收载的定性鉴别用对照品(3)自制对照品,需经过结构确认、纯度检查和含量测定等几个步骤。三、测定条件的选择选择的原则要根据仪器性能和测试方法进行选择如化学分析中指示剂种类、指示剂用量及终点颜色的选择;可见分光光度法中显色剂种类、最大吸收波长、显色剂用量、最佳pH值、最佳显色温度、最佳显色时间及线性范围的选择;紫外分光光度法中最佳pH值、最大吸收波长及吸收系数的测定等;薄层扫描法中展开剂选择、显色剂选样、检测方式选择、最大吸收波长选择、仪器的线性比参数选择、测定方式、狭缝宽度、扫描宽度、灵敏度等;气相色谱法中固定相选择、检测器选择、内标物选择、柱效的测定、分离度测定等;高效液相色谱法中固定相选择、流动相选择、检测器选择、最大吸收波长选择(紫外检测器)、内标物选择、柱效的测定、分离度测定等。四、线性范围试验线性范围试验的意义范围试验目的有以下三种。(1)确定样品浓度或样品量与响应值是否呈线性关系(2)确定样品浓度或样品量的线性范围(3)考察标标准曲线是否通过原点,以便确定采用一点法或二点法定量相关系数r五、稳定性试验六、精密度试验RSD(七、重复性试验)八、耐用性试验九、灵敏度分析方法的灵敏度是指单位浓度(或量)与响应值的比值。检测限:以信噪比来确定检测限的最低水平。十、空白试验空白试验是消除测定过程中系统误差的一个重要手段。空白试验是在不加试样的情况下,按照试样的分析步骤和条件而进行分析的试验。在中药制剂分析中,因为常常是测量成药中某一味中药中的某一比学成分,要想得到真正的“空白”比较困难。所以常用阴性对照法。十一、(即除去欲测成分的药材后制成的成药)中加入一定量的被测纯品,依法测定。示例治伤软膏中苦参碱的含量测定■,具有清热燥湿,杀虫,利尿的功效。苦参中主要含生物碱类成分,有:苦参碱(Matrine)、氧化苦参碱(Oxymatrine)、槐定碱(Sophoridine)、槐果碱(Sophocarpine)、氧化槐果碱(Oxysophocarpine)等■本研究建立了HPLC法测定治伤软膏中苦参碱的含量,以控制治伤软膏的质量。■ShimadzuLC-2010CHT高效液相色谱仪;CLASS-(日本岛津公司)■苦参碱对照品(供含量测定用),批号110805-200306;氧化苦参碱,批号110780-200306;槐定碱,批号110734-200303;氧化苦参碱