间溴硝基苯.doc

实验报告课程名称:化工专业实验1指导老师:成绩:__________________实验名称:间溴硝基苯的制备实验类型:___________同组学生姓名:一、实验目的和要求(必填)二、实验内容和原理(必填)三、主要仪器设备(必填)四、操作方法和实验步骤五、实验数据记录和处理六、实验结果与分析(必填)七、讨论、心得一、;;,掌握有关的注意事项。二、实验内容和原理合成间溴硝基苯的工艺路线有:路线1间硝基苯胺比硝基苯价格要贵得多,反应复杂,分二步进行。路线2反应温度较高,在此温度下溴很难加入,且收率也不高。路线3反应条件温和,收率较高。所以选择路线3。根据实验情况,KBrO3在溶液中溶解性差,而间溴硝基苯是固体,固固在非均相溶液中反应性较差,改用NaBrO3避免了这一缺点。所以我们选择的工艺路线为:BrNO2NO2NaBrO3,H2SO4工艺条件::(摩尔比)(质量比)~35℃,加料温度小于30℃。~3hr。三、:分子量123,熔点6℃,沸点210~211℃,(15/4℃),有苦杏仁气味,微溶于水,有毒的液体。间溴硝基苯:分子量202,熔点56℃,℃,(15/4℃),难溶于水,有毒的浅黄色结晶。溴酸钠,,三口瓶,超级恒温水浴槽,温度计,水循环真空泵,过滤瓶,砂芯漏斗。::NaBrO3H2SO4==1:10H2SO465(wt)1:、;,称量并记录硝基苯质量;%硫酸倒入三口瓶中;:溴酸钠=1:(摩尔比),算出溴酸钠质量,称取溴酸钠于烧杯中;。打开超级恒温水浴槽,设置水浴槽温度在23℃,开启搅拌器,搅拌要剧烈;、少量分次加入溴酸钠,加料时间约半小时,控制温度在30℃以下;,设置水浴温度在28℃,反应5min,再升到35℃,继续搅拌,反应45min;,取出三口瓶,在水槽中冷却至室温;,得到滤饼为浅黄色固体。滤饼加水搅拌,过滤,滤饼多次水洗,直至pH约为5左右为止;,装入样品袋中,称量并记录产物质量。注意事项实验时戴上一次性手套加料时,必须剧烈搅拌,分次少量缓慢加入溴酸钠,控制温度在30℃以下。五、(1)投料量硝基苯:%硫酸:60mL溴酸钠:(2)实验现象开始反应后,在加料进程中,溶液呈橙红色,温度逐渐从23℃升