下载此文档

CEM密闭微波消解系统操作规程.doc


文档分类:通信/电子 | 页数:约3页 举报非法文档有奖
1/3
下载提示
  • 1.该资料是网友上传的,本站提供全文预览,预览什么样,下载就什么样。
  • 2.下载该文档所得收入归上传者、原创者。
  • 3.下载的文档,不会出现我们的网址水印。
1/3 下载此文档
文档列表 文档介绍
本操作规程为密闭微波样品消解的简单操作参考规程,虽然CEM机器有多重保护机制,但因在高温高压的反应条件下存在相当的危险性。保证安全实验是每个操作人员最基本的原则,所以操作者在使用前应认真阅读以避免任何误操作。一、注意事项:1、避免在任何没有样品或微波吸收物的情形下,进行微波功率发射的运行。即使CEM微波系统中已设计了过载微波能量的保护转换,但绝对的长时间空载微波依然可能造成磁控管和传感器的衰老和损坏。试图在空载状况下,通过施加微波功率以测试温压传感器的性能是错误的,因为空气是非凝聚态物质,不吸收微波。2、以下样品不适合在微波消解容器中使用,禁止在微波系统内随意操作以下物质(根据CEM公司和国际上发表的文献材料):·炸药(TNT,硝化纤维等)推进剂(肼,高***酸***等)高***酸盐·二元醇(乙二醇,丙二醇等)航空燃料(JP-1等)引火化学品·漆醚(熔纤剂-乙二醇苯基醚等)丙烯醛·***(***,***乙基***等)烷烃(丁烷,己烷等)乙炔化合物·双组分混合物(***和苯酚,***和三乙***,***和***等)·***甘油酯,***或其它有机硝化物二、操作步骤:1、开机后及每次运行方法前,按“P/T”键检查温压指示是否正常:温度T<50C。在运行方法前按“1”键检查方法在“℃”下必须有“CONTROL”显示。2、称样:在密闭容器中消解样品,可能有潜在的危险,因此在实验初期对不明样品应通过颜色和嗅觉感知鉴别样品的特性,是否易燃、易挥发,并且严格控制样品量。按如下准则:消解有机样品应限制到≤,无机样品应限制到≤。注意事项:不熟悉的样品称样量消解时应严格的限制在:。称样量应尽量保持一致。在同一批反应中,不可同时混用不同型号的反应罐或者将不同性质的样品混合消解。加样时不要使样品沾在容器壁上,如果沾附,请用溶剂或去离子水冲洗入溶液内。3、加酸:容量为55ml的内衬消解时溶剂量为5ml酸(5ml<溶液总体积<20ml)。注意事项:同一批反应中不可同时使用不同的试剂体系(同一批反应必须使用相同的酸或溶剂)。溶剂的选择:消解时HNO3,HF,HCl为常用酸,H2SO4,H3PO4会产生高温,使用时应该有严格的温控,H3ClO4在密闭容器中使用有很大的危险性,禁止使用。4、容器安装:①确保每个罐子有压力弹片,并拧紧各罐的盖子。②保证每个内衬罐都已安装好外壳保护套,同时保证保护套为干燥状态。5、载入方法loadmethod或编辑/创建方法edit/creativemethod——用户目录USERDirectory——选择方法(或新方法)——anic)——选择控制模式(RAMPTOTEMPERATURE)——设定反应方法——按next——方法命名——填写实验备忘(可省略)——按next结束回到初始界面(此时初始界面所显示的CURRENTMETHOD既新编方法)。注意:(1)在运行方法前按“1”键检查方法在“℃”下必须有“CONTROL”显示。(2)CEM仪器可自动调节功率输出,但在设定方法时仍应注意功率平台与容器数目的匹配关系:6-25罐(600W),25罐以上(1200W),并尽量采用功率最小化原则。6、摆放消解罐:每次实验罐子数量6个以上。使用6-16个罐子时首先排放在内环,尽可能均匀摆放。使用17-24个罐子时,可均匀的摆放在外环。使用25-32个罐子时,可将

CEM密闭微波消解系统操作规程 来自淘豆网www.taodocs.com转载请标明出处.

相关文档 更多>>
非法内容举报中心
文档信息
  • 页数3
  • 收藏数0 收藏
  • 顶次数0
  • 上传人drp539606
  • 文件大小40 KB
  • 时间2019-10-14