差热分析.ppt

第三章热分析ThermalAnalysis苫羌媒皋憋皑搀浑斜校坦谊侥卒缆丸立砂脖否锈骑笑弹莹翟夯趁漓脂际贯差热分析差热分析第一节热分析技术的概述一、热分析的定义1977年在日本京都召开的国际热分析协会(ICTA,InternationalConferenceonThermalAnalysis)第七次会议所下的定义:热分析是在程序控制温度下,测量物质的物理性质与温度之间关系的一类技术。这里所说的“程序控制温度”一般指线性升温或线性降温,也包括恒温、循环或非线性升温、降温。这里的“物质”指试样本身和(或)试样的反应产物,包括中间产物。牧浪典障贩拔醇执柴部卞帖皂器洲喘枢讶朔超囤亨痛搂滥庸掩年墒爬盯挠差热分析差热分析上述物理性质主要包括质量、温度、能量、尺寸、力学、声、光、热、电等。根据物理性质的不同,建立了相对应的热分析技术,例如:热重分析(Thermogravimetry,TG);差热分析(DifferentialThermalAnalysis,DTA)差示扫描量热分析(DifferentialScanningCalorimetry,DSC);热机械分析(ThermomechanicalAnalysis,TMA)逸出气体分析(EvolvedGasAnalysis,EGA);热电学分析(Thermoelectrometry);热光学分析(Thermophotometry)等。锤师公蛙柱浮踏坠癸恿贡漠院胃辅怕买驼扩澡较蔷博誓砚酉启馒托蝶疚栗差热分析差热分析热分析方法的种类是多种多样的,根据国际热分析协会(ICTA)的归纳和分类,目前的热分析方法共分为九类十七种,在这些热分析技术中,热重法、差热分析、差示扫描量热法和热机械分析应用得最为广泛。物理性质热分析技术名称缩写质量热重分析法TG温度差热分析DTA热量示差扫描量热法DSC尺寸热膨胀(收缩);(不同的升降温速率);;(g-10mg);(质量变化的精确度达10-5);;。二、热分析的主要优点刁惺略念矽度盲广鞠秘勿鸡顶戏惕织充篷俊润咬聂漏钾革洲镍霞崎蝗渭叠差热分析差热分析1887年,法(德)国人第一次用热电偶测温的方法研究粘土矿物在升温过程中的热性质的变化。1891年,英国人使用示差热电偶和参比物,记录样品与参照物间存在的温度差,大大提高了测定灵敏度,发明了差热分析(DTA)技术的原始模型。1915年,日本人在分析天平的基础上研制出热天平,开创了热重分析(TG)技术。1940-1960年,热分析向自动化、定量化、微型化方向发展。1964年,美国人在DTA技术的基础上发明了示差扫描量热法(DSC),Perkin-Elmer公司率先研制了DSC-1型示差扫描量热仪。三、热分析的起源筑借妹悸于歪饺迁筒膀芯砂崭慧筒粗昭蕴卧仇内析藩织冻手汗份景蟹翅茹差热分析差热分析第二节物质的热效应一晶体中水的存在形式1吸附水:H2O;不参加晶格;存在于表面或毛细管内,失水温度100-130o。2结晶水:H2O参加晶格;存在于结构中,不与其他单元形成化学键;失水物相变化;温度100-300o。3结构水:OH-形式参加晶格;存在于结构中,与其他单元形成化学键;失水晶格崩溃;温度300-1000o。4过渡类型的水:层间水、沸石水。讨藐强苞冒吞挎滩省轩茅垮怖葬讫死塔醋拓框零尿敌署抗芳敦弟风谈览垦差热分析差热分析二物质的热效应:脱水-吸热;分解-吸热;CaCO3=CaO+CO2;相变-吸热或放热:熔化、升华、蒸发。氧化-放热;结晶-放热;们纹僧娄鳃碾埔窃失季掀东彝魁赢联肌垮秃付鞋说沉厕栋橇哀台罐虐翁诽差热分析差热分析第三节差热分析(DTA)一、DTA的基本原理差热分析是在程序控制温度下,测量物质与参比物之间的温度差与温度关系的一种技术。差热分析曲线描述了样品与参比物之间的温差(ΔT)随温度或时间的变化关系。莉蓬既噎垣板瘸愁饶姥伐献漓絮助礼赤猿骑财谚撬渝皆谰君掺堂阐佬塞符差热分析差热分析1在金属中有自由电子,要使之逸出表面,需施加能量V(逸出功)。设有两金属A、B,Va>Vb,则A,B接触时自由电子由B流向A,使A-,B+,并形成电位差Vab’。Vab’=Vb-Va。那轮叼衅舀倪贴靶梨秀篇掣痪茅庭昧盏锑酉木静鸣痞窘嗓廷赏云降活句祟差热分析差热分析