实验三：石蜡光谱定标,石蜡光谱测量实验报告.doc

本科学生综合性实验报告学号 114090523 姓名 罗朝斌     学院  物电学院  专业、班级 11光电子  实验课程名称  光谱技术及应用实验     教师及职称   罗永道 副教授      开课学期 2013  至 2014  学年 下 学期填报时间 2014 年 6   月  18  、掌握固体漫反射原理;2、掌握固体样品漫反射测量原理;3、掌握固体样品漫反射测量步骤;4、掌握数据处理方法。、实验流程或装置示意图光的反射一般可以分为镜面反射与漫反射。镜面反射符合入射角等于反射角的条件,只发生在表面颗粒的表层。因为镜面反射光没有进入样品和颗粒的内部,未与样品内部发生作用,因此他没有负载样品的结构和组成信息,不能用于样品的定性和定量分析。漫反射光是指从光源发出的光进入样品内部,经过多次反射、折射、散射及吸收后返回样品表面的光,是分析光与样品内部分子发生了相互作用的光,因此负载了样品结构和组成信息,可用于定性分析。紫外‐可见漫反射光谱对所测样品的局限性很小。样品可以是浑浊溶液、悬浊溶液、固体及固体粉末等。试样产生的漫反射符合Kubika‐Munk方程式式中K‐吸收系数,S‐散射系数,‐无限厚样品的反射系数R的极限值,其数值为一个常数。将漫反射谱经过Kubika‐Munk方程校正后可进行定量分析。实际上,反射系数R通常是通过与一已知的高反射系数的标准物质的比较来测量。通过测定获得样品的与标准物质的的比值,将此比值对波长做图,构成一定波长范围内该物质的反射光谱。对于高反射系数的标准物质,本实验使用PTFE(polytetrafluoro‐ethylene)即聚四***乙烯,其反射系数在紫外‐可见光区高达98%。积分球是漫反射测量中常用的附件之一。其内表面的漫反射物质的反射系数高达98%,使得光在积分球内部的损失接近零。漫反射光在积分球内经过多次漫反射后到达检测器。如果样品是具有一定平面的固体,则无需特殊手段制样。如果样品是粉末,则有两种方法,一种是将粉末放入漫反射样品池中(具有一个直径为30mm左右,有3~5mm凹穴的塑料或者有机玻璃板),用光滑的平头玻璃棒压紧,将漫反射样品池放在样品窗口一边即可测量漫反射光谱,另一种方法是将粉末样品放入直径25~30mm的压模中压成片子。如果样品吸收太强,可用在此波长范围内无吸收的惰性释剂,如MgO,BaSO4等进行稀释。如果粉末颗粒太大,不易压紧,也可加MgO,如果样品量少,也可用MgO将样品池填满,压平,再将样品撒在MgO表面上轻轻摩平即可测量。本实验重点让大家体会紫外光谱测量的过程及数据处理过程,所以选择具有一定平面的瓷片作为样品,以降低实验难度。‐可见光分光光度计、计算机、PTFE标准白板、石蜡    )实验方法步骤:1、按照光谱仪使用说明连接光谱仪、打开管理软件、设置参数。2、采集PTFE反射光谱。将PTFE白板扣在光谱仪采光口上。点击光谱仪管理软件左侧操作面板的“单次采集”,采集光谱数据,根据光谱数据进行参数调整。参数调整完毕后采集并保存数据。3、导出数据到“实验五固体样品漫反射光谱的测量”中的“PTFE反射光谱