高氯酸盐的制备..ppt

高***酸盐的制备2005级基地班郑蔚然张曦晨薛晓晖高***酸盐的制备本组所选课题为高***酸盐的制备具体合成物质为高***酸镍Ni(ClO4)2高***酸铜Cu(ClO4)2与高***酸钴Co(ClO4)2高***酸盐的制备高***酸镍Ni(ClO4)2镍的化合物具体性质:Ni(OH)2不溶于过量的碱;高***酸盐是最稳定的***的含氧酸盐,都具有较高的对热稳定性,但同时因其大部分(如NaClO4等)极易潮解,且溶解度极大,故难以以晶体形式从溶液中析出。对高***酸镍的制备拟由如下两种路线合成:高***酸盐的制备路线一:2NaClO4+NiCl2--→2NaCl+Ni(ClO4)2然后利用溶解度的差异分离组分结晶路线二:NaOHHClO4NiCl2--→Ni(OH)2--→Ni(ClO4)2高***酸盐的制备首先考虑路线一:选用试剂:NaClO4,NiCl2晶体(1),;(2)加热至沸数分钟,然后置于冰水浴中充分冷却;(3)抽滤溶液,得到白色晶体析出,验证为NaCl;(4)未得到Ni(ClO4)2,实验结果与预期相违,合成受阻高***酸盐的制备转向路线二:选用试剂:NiCl2,HClO4;仪器:三号砂芯漏斗,,加入25ml6mol/LNaOH溶液,产生绿色絮状沉淀,不停搅拌至沉淀完全;,至洗涤液不含***离子;,当pH约为8时,用砂芯漏斗抽滤,用稀释了的HClO4溶解漏斗中沉淀,最终有少量不溶物残留;,得到绿色Ni(ClO4)2晶体。高***酸盐的制备对路线一的再考虑:由于Ni(ClO4)2溶解度极大,故从其中析出晶体极难。这时若溶液加热浓缩,NaCl将析出,不断抽滤,待溶液体积极小时,再抽滤即得高纯Ni(ClO4)2,抽滤舍弃的溶液含有未结晶的NaCl与少量Ni(ClO4)2。另一种改进的方法是用一溶解度随温度变化较大且在低温下溶解度较小的物质替代NaCl。高***酸盐的制备高***酸铜Cu(ClO4)2试剂:HClO4(.),,,HCl-BaCl2仪器:烧杯,三号砂芯漏斗,研钵试验原理:2CuSO4+2Na2CO3+H2O--→Cu2(OH)2CO3+CO2+2Na2SO4Cu2(OH)2CO3+4HClO4--→2Cu(ClO4)+CO2高***酸盐的制备实验步骤:,用研钵分别研细,然后混合研磨,迅速投入100ml沸水中,快速搅拌并撤离电炉。溶液变为兰棕色。静置后烧杯底部出现棕色细致沉淀,洗涤沉淀,直到用HCl-BaCl2检测不到硫酸根离子。。(经多次实验发现,碱式碳酸铜与高***酸反应较缓慢,高***酸极易过量,适度加热可以提高高***酸反应的程度,不致使酸过量。)用砂芯漏斗反复过滤,除去少量不溶物,得到蓝色高***酸铜溶液。在通风橱中加热蒸发,产生大量白雾,证明含有过量HClO4。(在后来的实验中改进了操作,白雾产生很少),至出现晶膜为止,自然冷却,溶液迅速变成固体,坚硬粘连在蒸发皿底部,再用少量蒸馏水溶解,重新蒸发,保留较多水分,得到湿润蓝色晶体,置于烘箱60度加热两小时,得Cu(ClO4)。。,%高***酸盐的制备高***酸钴Co(ClO4)2路线一:试剂:,HClO4(.),6mol/LNaOH, HNO3-AgNO3仪器:烧杯,三号砂芯漏斗试验原理:CoCl2+2NaOH--→Co(OH)2+2NaClCo(OH)2+2HClO4--→Co(ClO4)2+2H2O高***酸盐的制备