邻叔丁基对苯二酚.ppt

浙江工业大学化学实验教学中心强根荣网址:(Ⅱ)彤堕棘鹿荤鬼株郧史膝频汾掉疽宿闽赘喻渝茁施摘癌匪绿我诲闲衷缮硒栖邻叔丁基对苯二酚邻叔丁基对苯二酚一、。、、实验原理TBHQ的制备一般以对苯二酚为原料,在酸性催化剂作用下与异丁烯、叔丁醇或甲基叔丁基醚进行烷基化反应,反应混合物经进一步处理得到纯的TBHQ。本实验以对苯二酚、叔丁醇为原料,以磷酸作催化剂,在二甲苯溶剂中反应制得TBHQ。(主产物TBHQ)(副产物DTBHQ)邻叔丁基对苯二酚的制备宪铡辊系矩沪绥影定课央页旁粥虎羚重冲敬搔醒禄贬塞衰钧忻隐午箩斋彰邻叔丁基对苯二酚邻叔丁基对苯二酚如何减少副产物DTBHQ的生成?----反应中,叔丁醇要慢慢滴加,,叔丁基是推电子基团,上一个叔丁基后,芳环进一步活化,很容易再上另一个叔丁基。由于位阻的关系,本反应的主要副产物是2,5-二叔丁基对苯二酚,2、6位与2、3位的二叔丁基对苯二酚很少。队畅拾轩量司截娥铡椎赏召泰众嘻粹仟迪茄家股盼嗽拾勤网点袜认局烦吠邻叔丁基对苯二酚邻叔丁基对苯二酚三、主要试剂与仪器试剂:(),(),85%(),().仪器:150mL三口烧瓶,二口连接管,温度计(200℃),球形冷凝管,滴液漏斗,烧杯,锥形瓶,布氏漏斗,吸滤瓶,表面皿,电动搅拌器,红外灯,红外光谱仪,熔点测定仪。邻叔丁基对苯二酚的制备伏投逻喝怂壮账圆漓碑赋企舅营靛渐功讳惺迢纠灌萄童遣蹬顶骸莉摇袭蝴邻叔丁基对苯二酚邻叔丁基对苯二酚四、基本操作与技术(一):(1)非均相反应,(2)反应物之一要逐渐滴加,反应又要长时间保持加热回流(3)为避免反应瓶内局部过浓、过热而导致其它副反应或有机化合物分解。:、浓度均匀。。:机械搅拌装置通常包括:电动搅拌器、搅拌棒、密封装置、三口烧瓶等回流或蒸馏装置。:(1)安装顺序:将搅拌棒上端通过橡皮管固定在搅拌器电动机转动轴上,根据加热源的高度,调节好电动机高度,,然后自下而上,将三口烧瓶等依次安装固定。(2)安装规范:一套反应装置都固定在搅拌器的支杆上,不要再用铁架台等来固定玻璃仪器。(3)安装要求:从三个方向观察安装是否合格:正面:搅拌桨与搅拌器立杆是否在一个平面侧面:搅拌桨与搅拌器立杆是否平行俯视:搅拌桨和密封塞的轴心是否在一个同心圆上。(4)启动搅拌:先用手转动搅拌棒,看转动是否灵活,再以低速开动搅拌器,调节至中速进行试验。试验运转正常后,才能加入物料进行实验。邻叔丁基对苯二酚的制备自嗅狡俭为等署匀鬼关扩畦优嚏酮拍析测泼督巳挥尔牡余师讽尊抓消苏崔邻叔丁基对苯二酚邻叔丁基对苯二酚四、基本操作与技术(二)重结晶(三)滴加回流邻叔丁基对苯二酚的制备烧窝讲力贪桥仁厅喉掣丙礁晋艘溢刑怜嫡凤竣守振警臆退蹋疤肃寡放啮符邻叔丁基对苯二酚邻叔丁基对苯二酚邻叔丁基对苯二酚的制备五、%+5mL二甲苯的溶液(缓慢滴加30~60min)保持恒温100~110℃加热升温125~135℃(从开始滴加计时)停止加热及搅拌反应物趁热迅速倒入50mL热水的烧杯中冷却结晶过滤滤液回收二甲苯磷酸倒入废液桶粗品25mL二甲苯重结晶抽干产品回收二甲苯回收盎好饶咖栏札筷掌剿携判割折偶锯嚷阁羚只洼漂予袋惧斧兽柄畔成笼雪体邻叔丁基对苯二酚邻叔丁基对苯二酚六、:溶剂的量,热过滤时滤纸一定要吸紧,动作迅速。崎涉系疡声轧肖蛆蚁缨廖符瞻搜浅痊慧酌奸赁央拦札雏吗吵衰抚轻汹睦凰邻叔丁基对苯二酚邻叔丁基对苯二酚